166773. lajstromszámú szabadalom • Kapszulázási eljárás

3 állítására alkalmas bifunkciós vagy polifunkciós savkloridot alkalmaznak. A fenti eljárásokhoz javasolt vagy az eljárásokban legtöbbször használt aminként például az etilén-diamint, vagy a legalább két primer amino-csoportot tartalmazó vegyületeket említhetjük. A legtöbb ismert kapszulázási eljárásnál az eljárás utolsó lépéseként a kapszulázott anyagot el kell különíteni a kapszulázásra szolgáló közegből. Az elkülönítési és egyéb kezelési műveletek során a kapszula falának anyaga gyakran megsérül vagy deformálódik. Ez okból a technika állása szerint ismert eljárásoknál a kapszula megfelelően vékony borítóhártyájának a kialakítási lehetősége rendkívül korlátozott, a vékony falvastagság viszont rendkívül kívánatos és előnyös. A találmány kidolgozásának egyik közelebbi célja az volt, hogy olyan hatékony és gyors kapszulázási eljárást dolgozzunk ki, amelynél elkerülhető a kapszulázott anyag elkülönítése. További célkitűzésünk volt, hogy a kapszulák fala rendkívül vékony hártya vagy sejtszerű réteg legyen. A határfelületi polimerizáció során rendszerint a közvetlenül reakcióba lépő szerves intermediereket tartalmazó két, egymásban nem oldódó fázist, azaz vizet és szerves oldószert kapcsolatba hozzák, amikor is a szerves intermedierek egymással reakcióba lépve szilárd polikondenzátumot alkotnak. Ilyen polikondenzátumok, így például a poliamid, poliészter, poliuretán, polikarbamid, stb. előállíthatók gyanta intermedierekből vagy monomerekből. Javasolták továbbá két savklorid funkciós csoportot tartalmazó karbonsavszármazék szerves oldószerrel készült oldatának bepermetezését például etilénglikolt tartalmazó vizes elegybe azzal a céllal, hogy szerves folyadékot vagy olajat így poliészteralapú kapszulákba zárjanak. Ezek a módszerek a gyakorlatban azonban több szempontból alkalmatlannak bizonyultak. Például a fenti módszerek foganatosításához különleges berendezések szükségesek. Továbbá különböző kísérletek jelezték, hogy a kívánt kapszula diszkrét formájú stabilizálása nehézkes, és ennek eredményeképpen a kapszulázni kívánt anyag nem kapszulázott része a kapszulákkal heterogén tömeget képezve összekeveredik. A technika állása szerint ismert eljárásoknál nehézkes a kapszulák méretének vagy e méret egységességének a beállítása, illetve tartása. Határfelületi polikondenzációval végzett kapszulázási eljárást ismertet a 3 577 515 számú Amerikai Egyesült Allamok-beli szabadalmi leírás, melyet 1971. május 4-én adtak ki. Ez a szabadalmi leírás olyan folyamatos vagy szakaszos módszert ismertet, amelyhez valamilyen első reagensre és az első reagenssel reakcióba lépő második reagensre van szükség, ahol a két reagens külön fázist képez, és az első és második reagens a két fázis felületén reagál a kapszulázandó anyag cseppjei között kapszulázott cseppeket képezve. A továbbiakból érthetővé válik, hogy a találmányunk szerinti megoldásban nincs szükség második reagensre, és a polikarbamid bevonatot eredményező kapszulázás számos speciális előnnyel jár. Azt találtuk, hogy a technika állása szerint ismert eljárások hátrányai kiküszöbölhetők, és szerves izocianát köztitermék felhasználásával határ-4 felületi polimerizáción alapuló hatásos kapszulázás valósítható meg, ha lényegében egymásban nem oldódó két fázist, azaz egy vizes fázist és egy szerves fázist használunk, és a szerves fázist a vizes fázisban 5 fizikai úton diszpergaljuk, ahol a szerves fázis egy vagy több szerves izoeianát intermediert tartalmaz a polikarbamid alapú kapszulafal kialakítására. A találmány értelmében a határfelületi polimerizációt úgy foganatosítjuk, hogy valamilyen izocianát 10 típusú monomert hidrolizálunk amint képezve, amely ezt követően valamilyen másik izocianáttípusú monomerrel reagál polikarbamid alapú bevonatot képezve. Közelebbről, az izocianát monomer hidrolízise során a vizes fázisból a vízzel nem 15 elegyedő fázisba diffúzió útján bejutó víz az izocianát monomert hidrolizálja karbaminsavcsoportokat képezve. Ezt követően a karbaminsavcsoportból széndioxid távozik, vagyis aminocsoportok alakulnak ki, amelyek viszont további izocianát-20 csoportokkal reagálnak polikarbamidot képezve. Nincs szükség további reagens adagolására, ha a folyamatos folyékony fázisban, azaz a vizes fázisban a szerves fázis cseppjeinek diszperziója kialakult. Ezt követően, és előnyösen közepes erősségű 25 keverés közben, a diszpergalt szerves cseppek körül a polikarbamid alapú kapszula hártyájának vagy falának a kialakítását a folyamatos folyékony fázis hevítésével, vagy valamilyen bázikus amin vagy más, az izocianát hidrolízisét elősegítő anyag, így 30 például tri-n-butil-ón-acetát beadagolásával végezzük, és adott esetben a diszperzió pH értékét változtatjuk, amikor is a kívánt kondenzációs reakció a szerves cseppek és a folyamatos fázis közötti határfelületeken végbemegy. 35 A fenti módon tökéletesen kielégítő minőségű, a reakció során képződött polikarbamidból álló diszkrét kapszulák jönnek létre, melyek a kapszulázni kívánt anyagot tartalmazzák. A találmány szerinti eljárásnál a kapszula falát vagy hártyáját képző 40 reakció általában teljes mértékben végbemegy, így lényegében nem marad reakcióba nem lépett poliizocianát. Nem szükséges a kívánt felhasználási célra okvetlenül a kapszulákat elkülöníteni, azaz a felhasználás jellegétől függően a kapszulázott 45 anyag diszpergálva közvetlenül felhasználható. Azonban a kapszulák felhasználás előtti elkülönítése bármely hagyományos elkülönítési művelettel, azaz például ülepítéssel, az összegyűjtött kapszulák szűrésével vagy lemerítésével, mosásával és kívánt 50 esetben szárításával végezhető. Közelebbről a találmány szerinti eljárással előállított termékek alkalmasak közvetlenül a mezőgazdaságban peszticidként való felhasználásra. Ez esetben sűrítők, más biológiai hatású anyagok, felületaktív anyagok és 55 egyéb diszpergálószerek adagolhatok a tárolhatóság és a felhasználhatóság növelésére. A szerves fázis és a vizes fázis alkotta kiindulási diszperzió stabilitásának fokozására emulgáló- és diszpergálószerek adagolhatok, míg az előállítani kívánt kapszulák 60 mérete és méretének egységessége bármely hagyományos, valamilyen folyadéknak egy másik folyadékban való diszpergálására szolgáló módszerrel beállítható. A találmány szerinti eljárást az alábbiakban rész-65 letesen ismertetjük. 2