166671. lajstromszámú szabadalom • 1-aminouracilokat és azok sóit tartalmazó herbicidek, valamint eljárás a hatóanyagok előállítására

166671 Kikelés előtti próba 10 2. táblázat Hatóanyag képletszáma Hatóanyag mennyiség (kg/ha) Echinochloa Chenopodium Sinapis Stellaria Lolium Galinsoga Matricaria Gyapot Búza Kukorica Ví-5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 (ismert) 2,5 5 5 5 5 5 5 5 4—5 5 4 1,25 5 5 5 5 4—5 5 5 4 5 4 VII. 5 5 5 5 5 4 4 5 2 1 0 2,5 4 5 5 5 , 4 5 5 1 0 0 1,25 3 4 5 5 3 5 5 0 0 0 VIII. 5 5 5 5 5 . 5 5 5 2 0 2 2,5. 5 5 5 4—5 4—5 5 5 1 0 0 1,25 5 5 5 4 4 5 5 0 0 0 IX. 5 5 5 5 5 5 5 5 1 1 0 2,5 4 5 4 4 4 5 5 0 0 0 1,25 4 4 4 4 4 5 5 0 0 0 X. 5 5 5 4 6 6 5 5 2 2 1 2,5 5 5 4 5 4 5 5 1 1 0 1,25 5 5 3 4 4 5 5 0 0 0 XXVIII. 5 5 5 5 5 5 5 5 1 4—5 2,5 5 5 5 5 5 5 5 0 4 XXIX. 5 5 5 5 5 5 5 5 2 3 2,5 5 5 5 '. 5 3 5 5 1 1 Kikelés előtti próba 2a táblázat Hatóanyag képletszama Hatóanyagmennyiség (kg/ha) Ecfainochloa Allopecurus Poa Galinsoga Polygonum Amaranthus Urtica Szójabab V. (ismert) 5 3 3 4 4—5 5 3 5 1 2,5 3 2 3 4 4 3 3 0 1,25 3 1 2 3 4 2 1 0 XI. 5 5 5 5 5 5 4 5 0 2,5 4 4 5 5 5 4 5 0 1,25 2 2 3 5 5 4 5 0 XII. 5 5 5 5 5 5 5 5 1 2,5 5 5 5 5 5 4—5 5 0 1,25 4 4—5 5 5 5 4 5 0 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 64 g (0,34 mól) 3-n-propil-2,3,4,5,6,7-hexahidro-ciklopenta(e)-l,3-oxazindion-(2,4)-t külső hűtés közben 45 perc alatt belekeverünk 180 ml (3,4 mól) —5 °C-ra hűtött hidrazinhidrátba. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet szobahőmérsékleten lassan keverjük. A kivált csapadékot leszűrjük, vízzel jól kimossuk és foszforpentoxid felett vákuumban szárítjuk. 58,8 g (93,7%) l-amino-3-n-propil-5,6-trimetilén-uracilt kapunk 126—127 °C olvadásponttal. 2. példa, 16,9 g (0,1 mól) finoman elporított 3-izopropil-6-metil-2,3-dihidro-oxazindion-(2,4)-t keverés közben, 5—10 °C hőmérsékleten részletekben beadagolunk 30 ml (0,58 45 50 55 60 65 mól) hidrazinhidrátba. A reakcióelegyet 12 órán át reagáltatjuk 10 °C-on, ezután a kivált csapadékot leszűrjük, vízzel mossuk és foszforpentoxid felett szárítjuk. így 11,8 g (86,5%) l-amino-3-izopropil-6-metil-uracilt kapunk 119—120 °C olvadásponttal. 3. példa 42 g (0,2 mól) 3-ciklohexil-6-metil-2,3-dihidro-oxazindion-(2,4)-ből 200 ml vízmentes izopropanoUal szuszpenziót készítünk és ebbe az elegybe —25 °C hőmérsékleten telítődésig gáz alakú ammóniát vezetünk. Ezután hozzáadunk 41,7 ml (0,8 mól) hidrazinhidrátot és a reakcióelegyet 3 órán keresztül — 20 °C-on keverjük. Ezután a hőmérsékletet hagyjuk —10 °C-ra emelkedni, eközben a reakcióelegy tiszta oldattá alakul. Az elegyet további fél órán át —10 °C-on keverjük, majd háromszoros mennyiségű vízzel felhígítjuk és pH-ját híg sósavoldattal 3-ra állítjuk be, ekkor kristályos csapadék keletkezik. 5