166641. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz kristályosítására
7 166641 tosan működtetjük mindaddig, míg a szakasz összes kristálymennyiségét elkülönítjük. Teljes kristálymennyiség 19 tonna. Ezen meggondolásból mindegyik ábrán mintegy 20 órás időszakasz szerepel a centrifugálás műveletére. Ami a 3. és 4. ábrát illeti, a görbék a fruktózkristályok mennyiségének és méretének bizonyos mérvű csökkenését mutatják, ez a centrifugálással függ össze és annak a következménye, hogy részben a centrifugálás alatt, részben a kristályokhoz tapadt oldatmaradék mosással való eltávolítása során veszteség lép fel. Az 1. lépésről (I. számú kristályosító) a 2. lépésre (II. számú kristályosító) áttérve, ezen idő alatt a kiindulási oldattal azonos természetű friss oldatot adagolunk be, kis mennyiségű fruktóz-kristály feloldódik (1. ábra), a hőmérséklet emelkedik (2. ábra), a teljes anyagmenynyiség %-ában számított kristálymennyiség lényegesen csökken (3. ábra) és az átlagos kristályméret valamivel kisebb lesz (4. ábra). Az előbbiekben leírt módszer — melynek során az 1. lépésről a 2. lépésre áttérve friss oldatot adunk a kristályosítóba, olyképpen módosítható, hogy a friss oldatot folyamatosan adagoljuk az 1. lépésben annak teljes befejeztéig, ez esetben további adagolást a 2. lépésben már nem végzünk. E módszert két lépésben végezzük, de egy kristályosítóban, a következők szerint: 1. lépés A kristályosító berendezésbe 87,5% fruktózt, 4,5% glukózt és 8% vizet tartalmazó oldatot adagolunk, melynek hőmérséklete (65 °C) olyan, hogy az oldat fruktózra nézve alultelített. Az oldat olyan mennyiségű, hogy az oltókristályokként hozzáadandó fruktózkristályokkal együtt kapott masszában a szárazanyag-tartalom mintegy 15%-a kristályos formájú. Az oldatot a telítési pontig hűtjük és a szükséges mennyiségű és kristályméretű (mintegy 100 ^m) kristálymagokat beadagoljuk. Ha például az oldat mennyisége 900 kg, melynek szárazanyag tartalma 830 kg, 150 kg 100 ji,m méretű oltókristályt viszünk be. A hőmérsékletet olyan értékre csökkentjük (50—55 °C) hogy a kristálynövekedéshez az optimális feltételeket megteremtsük — beleértve a túltelítettség optimális, 1,1—1,2 értékét —, és e hőmérsékletet állandó értéken tartjuk. Mivel a kristályosodás következtében az oldatból a fruktóz folyamatosan kiválik, a masszába további oldatot kell folyamatosan juttatnunk ahhoz, hogy a körülmények változatlanok maradjanak. A túltelítés mértékét az optimális tartományon belül kell tartani. A kristálynövekedéssel egyidejűleg nő a kristály felület is és ugyanígy az időegység alatt kristályosodó fruktóz mennyisége is. Ezért van az, hogy az oldat adagolási sebességét folyamatosan gyorsítjuk az előre megszabott programnak megfelelően. Ha a kristályosító megtelik, az oldat további adagolását beszüntetjük. 2. lépés E lépés a hűtő-kristályosítás, mely az előbbiekben elsőként leirt módszer c) lépésének felel meg. E műveletben a massza hőmérsékletét 50—55 °C-ra hűtjük mindaddig, míg elérjük azt a hőmérsékletet, melynél a kristálymennyiség a massza teljes szárazanyag-tartalmára számított 50 súly%-ot eléri. Az 5. ábrára való hivatkozással részletesebb magyarázatot adunk az 1. és 2. lépésben leírt meggondolásokra. 5 A szárazanyag tonnában megadott massza-súlyban, a hőmérsékletben, a kristályarányban a teljes masszához képest, a kristályméretben, a kristályosítási sebességben, az anyalúg tisztaságában, a túltelítettség fokában, az anyalúg szárazanyagtartalmában bekövetkező válto-10 zásokat a teljes folyamatot követő görbe írja le. Megjegyezzük, hogy a kristályosító berendezés az 1. lépés menetében teljesen feltöltődik, és hogy optimális kristályosítási feltételeket biztosítunk a 2. lépésben a massza hőmérsékletcsökkentésével, amivel a túltelítés fruktózra 15 nézve 1,1—1,2 tartományon belül fenntartható. A kristályosító berendezés az első módszer kivitelezéséhez használt tartállyal azonos típus. Az oldat beadagolására változtatható teljesítményű szivattyút használunk, erre program-mechanizmust kapcsolunk, melynek se-20 gítségével az oldat betáplálása olyan sebességgel végezhető, mely a kívánt program szerint változtatható. A következő táblázatban megadjuk a hatékony kristályosításra vonatkozó értékeket. 25 30 55 2. táblázat Kristályosító berendezés térfogata 30 m3 Massza, 29 m3 = 42,9 to = 39,5 to szárazanyag Kapott kristályok mérete 100—500 ji.m Kristályosítás időtartama 200 óra Visszakapott kristálymennyiség 19 to = az eredeti oldatban levő fruktóz 48 súly%-a. A találmány szerinti kristályosításhoz oltókristályok -ként az előző kristályosítás e célra elvégzett lépéséből kapott kristálymasszát használhatjuk. Oltókristályként használhatunk például a találmány szerinti módszerrel való centrifugálás után visszamaradó kristálymasszát is. A találmány leírásában és a szabadalmi igénypontok-40 ban használt tonna (to) jelzésen mindenütt métertonnát értünk. A találmány tárgyát képező leírásban és a szabadalmi igénypontokban szereplő kristályméretek meghatározására a száraz mintáknál és a végterméknél szűrő vizsgá-45 latot (Screen Test, Grist) használunk. E vizsgálatot az International Commission for Uniform Method s of Sugar Analysis (Cukorelemzés Egységes Módszereinek Nemzetközi Bizottsága) kísérletképpen elfogadta a cukorkristály méretének szabványos meghatározási mód-50 szereként. E módszert a De Whalley. (Ed) ICUMSA Methods of Sugar Analysis, Elsevier, New York 1964. (94., 95. és 96. oldal) írja le. A kristályosítás folyamatában a kristályok kristályméretét a szirupban mikroszkópos vizsgálattal állapítjuk meg. A szabadalmi leírásban és az igénypontokban levő „túltelítés" kifejezés Claasen és Holvan képletével határozható meg (Honig P.: Principles of Sugar Technology, Vol. II., Elsevier, New York, 1965. 232. oldal), mint 60 „túltelítési koefficiens", melyet a következő képlet fejez ki: túltelítés : 65 S/W JJwT P, T, ahol 4
