166641. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz kristályosítására
166641 mányban van. A hűtési programot előnyösen úgy számíthatjuk ki, hogy a túltelítés a kristályosítás alatt e határon belül mozogjon. d) A kristályosítás 75—150 óra hosszat tart. Ezen idő elteltével az elegy hőmérséklete 25—35 °C. E hőmérséklet is az alkalmazott oldat típusától függ. A kristályosítási lépcső befejeztével a kapott kristálymennyiség megközelítőleg az elegy szárazanyag-tartalmára vett 50 súly%. 2. Lépcső A II. számú kristályosítót az előző lépcsőben kapott kész kristálymasszával hasonló módon megtöltjük. Beadagolunk továbbá friss oldatot is, melynek hőmérsékletét beadagolás előtt olyan szintre szabályozzuk, hogy a kristálymasszával olyan keveréket képezzen, melyben az anyalúg telítve van vagy kissé alultelített fruktózra nézve. Betöltés után a hőmérséklet szükséges korrekcióját elvégezzük. Ezután az 1. lépcső c) és d) pontjaiban leírt azonos műveleteket elvégezzük. A folyamat befejeztével a fruktóz kristályokat a folyadéktól centrifugálással elkülönítjük. E célra megfelelőbbek a cukor kinyeréséhez használt típusú centrifugáló berendezések. A massza nagy viszkozitása miatt nagy centrifugális erő szükséges. A készülék előnyösen 106,6—121,9 cm átmérőjű dobból áll és forgási sebessége 1400—1800 fordulat/perc. Egy jellemző műveletben a 106,6 cm átmérőjű centrifugát 120—250 kg fruktóz kristálymasszával töltjük meg. A kristályokat vízzel mossuk (1—2 liter szakaszonként). Amint a fruktóz-kristályok a centrifugát elhagyják, a visszamaradó víztartalom mintegy 1,5%. A centrifugálás időtartama adagonként — beleértve a betáplálást, centrifugálást és a kiürítést — 10—14 perc. Az ilyen típusú centrifuga teljesítménye (dobátmérő 106,6 cm, magassága 600 mm) 250—500 kg/óra. I. és II. kristályosítóként 2—2,7 m átmérőjű, fekvő elrendezésű hengeres tartályokat használunk. Ezek a tartályok a hőveszteség elkerülésére jól szigeteltek. Merev tengellyel vannak felszerelve, erre erősítik fel a spirál hűtőcsöveket. A tengely forgási sebessége 0,75—1,5 fordulat/perc. A hűtőtért mintegy 2,5 m2/m 3 . A kristályosítók térfogatát (hosszát) lépcsőként növeljük, a lépcső végső kristályméretétől függően, a következők szerint: VJU _ (dn)3 V, d t ahol V! — az I. számú kristályosító térfogata, Vn — a II. számú kristályosító térfogata, áx és d2 — a végső kristályméret az 1. illetve a 2. lépcsőben. Ez az elrendezés indirekt hőmérsékletszabályzásról gondoskodik : á hűtőcsövekben keringetett víz hőmérséklete szabályozott, és a nagy hűtőtér következtében kis hőmérsékletkülönbség adódik a kristálymassza és a hűtővíz között (2—7 C°). Kívánság szerint közvetlen hőmérsékletszabályzásról is lehet gondoskodni. A kristályosítás elősegíthető még a viznek a masszából való kigőzölésével, például olymódon, hogy meleg száraz levegőt fúvatunk a massza felületére. A következő táblázatban a hatékony kristályosítás eléréséhez szükséges adatokat tüntetjük fel: Kristályosító térfogata 5 Fruktóz összmennyisége Kristályosítás időtartama Kristályméret Kristálymennyiség 10 1. táblázat 1. Lépcső 2. Lépcső 10 m3 30 m 3 13 to 40 to 150 óra 110 óra 290 [xm 500 iim 6,3 to 19 to Centrifugálással termelt mennyiség 16—18 to. Két különálló, az I. és II. számú kristályosító helyett használhatunk egyetlen kristályosító készüléket is. A kristályosítást véghezvihetjük kettőnél több lépésben is, például három vagy négy lépésben, vagy még több 15 lépésben is. Ekkor a kristályosítási lépések számának megfelelő számú kristályosító berendezést vagy egyetlen kristályosító berendezést is használhatunk. Változatként lehetséges az előbbiekben ismertetett megoldások kombinációja is, például három-lépéses módszer, melynek 20 során az 1. és 2. lépést ugyanabban a kristályosító berendezésben, a 3. lépést egy külön kristályosítóban hajtjuk végre. Ha a különböző lépésekhez egy közös kristályosító berendezést használunk, méretezéséhez az utolsó lépésben kezelt oldat térfogatát kell tekintetbe 25 venni. Ilyen esetekben a kristályosító berendezés például függőleges tengellyel lehet felszerelve, melyre spirál hűtőcsöveket szerelünk. A találmányi leírás mellékletét képező grafikus ismertetés két külön kristályosító berendezésben két lépcső-30 ben végrehajtott kristályosítás magyarázatára szolgál. A grafikus ábrázoláshoz az adatokat fruktóz üzemiméretű kristályosító berendezéséből kaptuk, amikoris 87,5% fruktózt, 4,5% glukózt és 8% vizet tartalmazó oldatból történt a kikristályosítás. 35 Az 1. ábrán a fruktóz teljes mennyiségét és kikristályosított mennyiségét ábrázoljuk tonnában az idő függvényében. A kristályosítás teljes időtartama 180 óra. A 2. ábrán a fruktóz-oldat hőmérsékletét (C°) tüntetjük fel az idő függvényében. 40 A3, ábrán a rendszerben kikristályosított fruktózmennyiséget ábrázoljuk az idő függvényében. A 4. ábrán az adott rendszerben a fruktóz kristálymérete látható ([J.m) az idő függvényében. Az 5A—5H. ábrákon grafikusan ábrázoljuk a talál-45 mány szerint megvalósított előnyös eljárás körülményeit, és a 6. ábrán a folyamatos kristályosító berendezés rajza látható. A grafikus ábrázolás öt szakaszra osztható: 1. betáp-50 lálás a kristályosító berendezésbe; 2. kristályosítás az I. számú kristályosítóban (elő-kristályosítás); 3. betáplálás a II. számú kristályosítóba; 4. kristályosítás a II. számú kristályosítóban; 5. centrifugálás. Az 1. ábrán az A-görbe a rendszerben levő fruktóz teljes mennyisé-55 gét, a B-görbe a kristályosított fruktózmennyiséget mutatja be. Az ábrákon a 0 pont az a pillanat, amikor az oldatot az I. számú kristályosítóba betáplálni kezdjük. Az 1—4. ábrákon grafikusan ábrázolt ötödik szakasz a kristálytartalmú oldatok centrifugálására vonatkozik. 60 Mint az előbbiekben már közöltük, a tipikus centrifugáló berendezésben egy centrifugálási művelet — beleértve a betöltést, centrifugálást és kiürítést — 10—14 percet vesz igénybe. A rajzokon ábrázolt eljárásban két centrifugáló berendezést használunk, egyenkénti telje-65 sítményük 250—500 kg/óra. E centrifugákat folyama-3
