166628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin tetrapolimerek előállítására
7 166628 8 A vulkanizált és a poliizoprénnel kovulkanizált tetrapolimer (H minta) technológiai tulajdonságai nagyon jók az E minta szerinti alap terpolimert vagy az I minta szerinti alap terpolimert és poliizoprént tartalmazó keverékekből kapott termék tulajdonságaival összehasonlítva (az I minta 41% 4-vinil-ciklohexén-l-t tartalmaz). 5. példa Az 1. példában leírt eljárással dolgoztunk, a reaktorba 3,0 mmol (0,39 g) (I) vegyületet 5 ml toluólban oldva és 0,244 mmol (30 ml) 1,5-ciklooktadiént vittünk be, továbbá 0,95 mmol vanádium-triacetil-acetonátot és 9,5 mmol AlEt2Cl-t. A 20 percig tartó reakcióidő alatt 9,0 mmol (I) és 0,537 mmol 1,5-ciklooktadiént adagoltunk 3,3 mmol vízmentes piridinnel együtt. A katalizátor maradéka és a reagálatlan (I) és 1,5--ciklooktadién eltávolítása után a polimert a fent leírt módon nyertük ki. 63 g száraz elasztomert kaptunk, amelynek elemzése a következő eredményt mutatja: C2 H 4 %=60 (D%= 0,58 (XVIII)% = 4,5 [Y)]= 1,68 dl/g MLl+4 (100 C°) = 60 Az 1. példában leírt recept szerint vulkanizálva és poliizoprénnel kovulkanizálva kaptuk az L minta szerinti tetrapolimert. Az 1. és 2. táblázat adatai szerint a kapott tetrapolimer jobb tulajdonságokkal rendelkezik, mint az 5,1% 4-vinil-ciklohexén-l-t tartalmazó alap terpolimer (M minta). 10 15 20 25 30 6. példa Az 1. példában leírt eljárással dolgoztunk, de az (I) vegyület helyett a (VI) vagy (IX) képletű 1- vagy 2-metil-dehidrodiciklopentadiéht használtuk. Azonos menynyiségű katalizátor és monomerek alkalmazásával — 10 C°-on és 30 perc alatt a következő tulajdonságokkal rendelkező 101 g száraz polimert kaptuk: C2H 4 /o — 59 (I)%= 4,4 (VI) v. (IX)%= 0,75 [T)]= 1,82 dl/g MLl+4 (100 c°) ~81 A kapott tetrapolimerből vulkanizált és kovulkanizált termékek tulajdonságai kissé jobbak, mint a táblázatokban szereplő D minta tulajdonságai. 7. példa Az 1. példában leírt eljárással dolgoztunk, de az endo-díciklopentadiént 70% exo-származékot tartalmazó diciklopentadién exo és endo izomerkeverékével helyettesítettük. 20 perc elteltével 81 g száraz elasztomert kaptunk, amely a következő tulajdonságokkal rendelkezett: C2 H 4 %=60 (I)%=0,53 endo és exo diciklopentadién % =5,1 [7]]= 1,93 dl/g MLl+4 (100 C°) = 85 Az 1. példában leírt recept szerint végzett vulkanizálás után a kapott elasztomer viselkedése nagyon hasonlít a D minta tulajdonságaihoz. 1. táblázat Az 1—5. példák szerinti tetrapolimerekből va gy terpolimerekből vulkanizált termékek technológiai tulajdonságai Minták Jellemző Vulkanizál ási idő (perc) A B c D E F G H i L M 200%-os modulus 15 37 13 19 35 22 30 22 32 10 35 15 (kp/cm2 ) 30 59 25 32 58 38 47 31 48 19 55 24 60 80 36 38 78 41 59 40 61 26 68 45 Szakítószilárdság 15 190 101 119 181 139 149 130 160 88 170 102 (kp/cm3 ) 30 280 200 183 275 167 218 175 220 145 265 250 60 321 210 205 305 205 281 208 280 180 305 255 Szakadási nyúlás 15 505 580 550 480 520 510 560 550 605 495 540 /o 30 480 560 525 465 490 495 545 515 580 480 560 60 460 550 515 440 485 480 530 495 560 465 550 Maradó alakváltozás 15 28 75 65 35 49 36 50 38 65 30 45 /o 30 20 40 38 24 36 28 37 30 60 23 35 60 15 35 31 19 29 21 35 25 55 19 30 Hőfejlődés 15 C° 30 41 — — 44 57 46 57 43 — 42 — 60 35 — — 41 46 43 45 42 — 37 48 — jelölés: nem meghatározható, mert a vizsgálat alatt a mintadarab eltörik 4
