166609. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kaprolaktámot, laurinlaktámot és adipinsavas hexametiléndiamint tartalmazó kopoliamidok előállítására
7 150 súlyrész adipinsav-hexametiléndiaminsó, 400 súlyrész laurinlaktám, 150 súlyrész szebacinsav-hexametiléndiaminsó, (6.10-só) 12 súlyrész adipinsav. 4. példa Az 1. példában leírt polikondenzációs körülmények között 300 súlyrész kaprolaktámot, 150 súlyrész adipinsav-hexametiléndiaminsót, 400 súlyrész laurinlaktámot, 150 súlyrész dodekándikarbonsav-hexametiléndiaminsót (6.12-só), 12 súlyrész adipinsavat, 100 súly rész desztillált vizet reakcióba hozunk. A reakció eredményeképpen 95—102 C° olvadásponttartománnyal rendelkező kopoliamidot kapunk. A felhasznált 6.12-só az 1. példában leírt módon a kereskedelemben beszerezhető komponensekből előállítható. 5. példa Az 1. példában leírt polikondenzációs körülmények között a következő komponensekből 100—110 C° olvadáspont-tartománnyal rendelkező kopoliamidot állítunk elő. 300 súlyrész kaprolaktám, 150 súlyrész adipinsav-hexametiléndiaminsó, 350 súlyrész laurinlaktám, 135,5 súlyrész brasszilsav (C13 -dikarbonsav), 64,5 súlyrész hexametiléndiamin, és 12 súlyrész adipinsav. 6—15. példa Az 1. példában leírt eljárással analóg eljárás útján az 1. táblázatben megadott kiinduló anyagokból kopoliamidokat állítunk elő. A táblázatban a következő rövidítéseket alkalmazzuk: 6 = kaprolaktám 12 = laurinlaktám 6.6 = adipinsav-hexametiléndiaminsó 6.9 = hexametiléndiamin-azelainsav-só 6.10 = hexametiléndiamin-szebacinsav-só 6.12 = hexametiléndiamin-dodekándikarbonsav-só 6.13 = hexametiléndiamin-brasszilsav-só. A kapott kopoliamidok olvadáspontjait ugyancsak az 1. táblázatban tüntetjük fel. Az egyes példáknál az alkalmazott alapépítőelemek mennyisége általában körülbelül + 3%-kal, vagy legkevesebb 1,5%-kal változhat anélkül, hogy ez a kapott kopoliamidok tulajdonságait hátrányosan befolyásolná. 166609 8 1. táblázat Monomerösszetétel $ Olvadás-Példa % 6 °/„ 12 % 6.6 6.9 % 6.10 % 6.12 % 6.13 ponttartomány C° 6 25 35 20 20 95—100 7 30 20 20 30 — — — 98—106 8 30 30 20 20 — — — 95—100 2 30 30 10 30 — — — 92— 98 9 30 35 15 20 — — — 90—100 10 30 40 15 15 — — — 90— 95 11 30 40 10 20 — — — 101—107 1 35 35 15 15 — — — 95—102 12 30 35 15 — 20 — — 85— 91 13 30 30 10 — 30 — — 91— 99 3 30 40 15 — 15 — — 85— 90 14 30 30 10 — — 30 — 95—103 15 30 35 15 — — 20 — 96—103 4 30 40 15 — — 15 — 95—102 5 30 35 15 — — — 20 100—110 25 Összehasonlító kísérlet Ebben a kísérletben valamely találmány szerinti kopoliamid ragasztóerejét hasonlítjuk össze csak kaprolaktám, laurinlaktám és adipinsav-hexametiléndiaminsó 30 alapépítőelemeket tartalmazó kopoliamid ragasztóerejével. Találmány szerinti kopoliamidként 3000 poise olvadékviszkozitású, amely viszkozitást 140 C°-on mértünk, 35 13. példa szerinti kopoliamidot használunk. Összehasonlításul szolgáló kopoliamidként a következő poliamidokból, mint alapépítőelemekből képződő kaprolaktámot alkalmazunk: 40 30% kaprolaktám, 45% laurinlaktám, 25% adipinsav-hexametiléndiaminsó. E kopoliamid olvadáspont-tartománya 110—120 C°, 140 C°-on mért olvadékviszkozitása pedig 2000 poise. 45 A poliamidokat mindenkor hűtés közben megőröltük és szitálással 0—200 nm frakcióra választottuk szét. 50 Mindkét porfrakciót egy kereskedelmi forgalomban beszerezhető betétanyagra valamely a réteges bevonatkészítésre alkalmas pontszerű felhordást lehetővé tevő géppel 16 + 1 g/m2 felhordási súlyban 11-mesh-raszterben visszük fel. 55 Az így kapott rétegelt betétanyagot egy, a konfekcióiparban szokásos elektromos úton fűtött vasalóprésen egy poliészter/pamut-felsőanyaggal 350 p/cm2 állandó présnyomáson vasaljuk, miközben a laphőmérsékletet 60 és a préselési időt változtatjuk. Szakítógépen 2,5 cm széles laminát-sávokon mértük a hántolószilárdságokat. A 2. táblázatban megadott hántolószilárdságot (p/2,5 65 cm) mértük, illetve kaptuk.