166527. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklikus karbonilvegyületek előállítására

35 166527 pirrolidon-oldattal granuláljuk, a granulátumot megszárítjuk és magnéziumsztearátot szitálunk rá. Az így kapott keveréket kívánt alakú cukorkákká préseljük. 65. példa Gyógyászati kompozíciók Fluorenon-2,7-dikarbonsav-dimetilésztert az 57. és 63. példákban ismertetett módon gyógyászati kompozíciókká alakítunk. 66. példa Gyógyászati kompozíciók Antrakinon-2,6-dikarbonsavat az 57. és 63. példában ismertetett módon gyógyászati kompozíciókká alakítunk. 67. példa Gyógyászati kompozíciók a) Az 57. és 63. példában ismertetett eljárással xanton -2,6-dikarbonsavat gyógyászati kompozíciókká ala kítunk. A/AZ 55., 56., 58., 59., 60., 61., 62. és 64. példában megadott eljárások szerint xanton-2,6-dikarbonsav-dinát riumsót gyógyászati kompozíciókká alakítunk. c) Az 57. és 63. példában ismertetett módon xanton-2,6 -dikarbonsav-dietilésztert gyógyászati kompozíciók ká alakítunk. 10 15 20 25 ;- 30 35 68. példa 36 szer fölöslegét csökkentett nyomáson lepároljuk, és a kapott maradékhoz óvatosan metanolt adunk. Oldat képződik, amelyből narancsvörös szilárd anyag formájában kikristályosodik az akridon-2,6-dikarbonsav-dimetilészter. A 0,5 mól kristályvizet tartalmazó termék 420 C°-on olvad; hozam: 80%. 71. példa Akridon-2,6-dikarboxamid Akridon-2,6-dikarbonsav, 15 térfogatrész tionilklorid és 5 térfogatrész dimetilformamid elegyét átlátszó oldat képződéséig visszafolyatás közben forraljuk. Az oldószer fölöslegét csökkentett nyomáson lepároljuk. A maradékhoz fölöslegben vett vizes ammónia-oldatot (d = 0,880) adunk, és az ammónia fölöslegét csökkentett nyomáson eltávolítjuk. A kivált kristályos akridon-2,6--dikarboxamidot leszűrjük és szárítjuk. 60%-os hozammal sárga, porszerű terméket kapunk, amely 400 C°-on olvadás nélkül szublimál. 72. példa Xanton-2,6-dikarboxamid Xanton-2,6-dikarbonsav, fölöslegben vett tionilklorid és a tionilklorid térfogata 1/3-ának megfelelő mennyiségű dimetilformamid elegyét átlátszó oldat képződéséig visszafolyatás közben forraljuk. Az oldószer fölöslegét csökkentett nyomáson lepároljuk, és a maradékhoz óvatosan vizes ammónia-oldatot (d = 0,880) adunk. A kivált csapadékot leszűrjük és dimetilformamid és etanol elegyéből átkristályosítjuk. 58%-os hozammal 383—384 C°-on olvadó, könnyen szublimáló xanton-2,6-dikarboxamidot kapunk. Akridon-2,6-dikarbonsav-dikáliumsó Akridon-2,6-dikarbonsav 20 térfogatrész meleg dimetilszulfoxiddal készített oldatához 2 ekvivalens n metanolos káliumhidroxid-oldatot adunk. Az elegyet 30 térfogatrész metanollal hígítjuk, a kivált csapadékot leszűrjük és szárítjuk. Az akridon-2,6-dikarbonsav-dikáliumsót 90%-os hozammal kapjuk. A termék vízben oldva kékesen fluoreszkáló, sárga oldatot képez. 69. példa 10-Metil-akridon-2,7-dikarbonsav-dikáliumsó E vegyületet a 68. példában ismertetett eljárással állítjuk elő. A terméket 90%-os hozammal kapjuk. 70. példa Akridon-2,6-dikarbonsav-dimetilészter Akridon-2,6-dikarbonsav, 15 térfogatrész tionilklorid és 5 térfogatrész dimetilformamid elegyét átlátszó oldat képződéséig visszafolyatás közben forraljuk. Az oldó-40 45 50 55 60 65 73. példa Xanton-2,6-dikarbonsav-dimetilészter Xanton-2,6-dikarbonsavat a 72. példában leírt módon tionilkloriddal és dimetilformamiddal kezelünk. Az oldószer fölöslegét lepároljuk, és a maradékhoz óvatosan metanolt adunk. A kapott kristályos terméket etanolból átkristályosítjuk. Színtelen, lemezes kristályos xanton-2,6-dikarbonsav-dimetilésztert kapunk; op.: 214—215 C°; hozam: 10%. 74. példa N,N-Dibutil-7-karbamoil-fluorenon-2-karbonsav-nátriumsó 2,1 g 7-propoxikarbonil-fluorenon-2-karbonilklorid, 1,73 g dibutilamin és 25 ml vízmentes benzol elegyét 30 percig visszafolyatás közben forraljuk. A szilárd anyag 4 perc elteltével feloldódik. Az oldatot lehűtjük, vízzel kétszer mossuk, nátriumszulfát fölött szárítjuk, és csökkentett nyomáson bepároljuk. A kapott sárga, gumiszerű maradékot 15 ml 1-propanolban oldjuk, és az oldatot 256 mg nátriumhidroxid 25 ml 1-propanollal 18