166276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek sztereospecifikus polimerizációjára
11 • 166276 12 az 1. példa szerinti üvegmalomban nitrogén légkörben 16 óra hosszat őriünk. A kapott keverékből 135,3 mg-ot használunk fel propilén polimerizációjára, amelyet a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett végzünk. 33 g polimert kapunk, amely 24,400 g/gram Ti hozamnak felel 5 meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után a kapott maradék 84,7 %. A nyers polimer belső viszkozitása 3,82 dl/g. 14. példa 9,33 g vízmentes magnéziumkloridból és 0,65 g Tiei4 .2CH 3 -CO-CH 3 komplexből álló keveréket az 15 1. példa szerinti üvegmalomban nitrogén atmoszférában őriünk. A kapott keverékből 169 mg-ot használunk fel propilén polimerizációjára, amelyet a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett végzünk. 88 g poli- 20 mert kapunk, amely 51,000 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 86,3% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,7 dl/g. 25 15. példa 8,95 g vízmetnes magnéziumkloridból és 0,77 g 30 titántetrakloridból és dimetilmaleátból 1:1 mólarányban készült komplexből álló keveréket nitrogén atmoszférában az 1. példa szerinti üvegmalomban 16 óra hosszat őriünk. A kapott keverékből 147,4 mg-ot alkalmazunk propilén polimerizációjára, amelyet az 1. 35 példa szerint végzünk. 34 g polimert kapunk, ez 23,000 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 85,2% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 4,18 dl/g. 40 16. példa 9,59 g vízmentes magnéziumkloridból és 0,67 g titántetraklorid és nitrobenzol 1:1 mólarányú komplexéből álló keveréket az 1. példa szerinti üvegmalomban nitrogénatmoszférában őriünk. Az így készült keverékből 196,8 mg-ot használunk propilén polimerizációjára, amelyet a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett végzünk. 5 óra leforgása alatt 64 g polimert kapunk, ez 32,500 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 85,4% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,72 dl/g. 10,66. g vízmentes magnéziumkloridból és 0,69 g titántetraklorid és dietilkarbonát 1:1 mólarányú komplexéből álló keveréket az 1. példa szerinti üvegmalomban 16 óra hosszat őriünk. Az így készült keverékből 164,6 mg-ot alkalmazunk propilén polimerizációjára, amelyet a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett végzünk. 5 óra leforgása alatt 222 g polimert kapunk, ez 142,200 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 82,6% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,54 dl/g. 18. példa 10,57 g vízmentes magnéziumkloridot és 0,45 g titántetrakloridot az 1. példa szerinti reakciófeltételek mellett együtt őriünk. Az így készült keverékből 131,4 mg-ot 50 ml n-heptánban szuszpendálunk és az így kapott szuszpenzióba fokozatosan 0,655 g alumíniumtrietilt és 0,252 g benzoesav-etilésztert adagolunk. 5 perc eltelte után a heptános szuszpenziót vízmentes argongáz nyomás alatt 2 liter befogadóképességű 65 C°-ra félmelegített 500 g vízmentes propilént tartalmazó saválló autoklávba injektálunk. 6 óra eltelte után a keverést megállítjuk és a 10. példa szerinti módon 80 g polimert választunk el a keverékből. Ez 59,300 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 82,1% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,72 dl/g. 19. példa A 18. példa szerinti eljárást megismételjük azzal a különbséggel, hogy magnéziumklorid és titántetraklorid együttes őrléséből kapott 160,9 mg terméket alkalmazunk és az alumíniumtrietil, valamint benzoesav-etilészter beadagolásának sorrendjét felcseréljük. 74 g polimert kapunk, ez 44,600 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 83% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,32 dl/g. 20. példa Az 1. példa szerinti eljárással 4,99 g vízmentes magnéziumbromidot és 0,40 g TiCl4 .C 6 H S COOC 2 H s komplexet együtt őriünk. A kapott keverékből 144 mg-ot alkalmazunk propilén polimerizációjára, amelyet a 10. példa szerint végzünk. 5 óra leforgása alatt 178 g polimert kapunk, ez 118,000 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 82% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 2,88 dl/g. 21. példa 30 g vízmentes magnéziumkloridot 100 ml vízmentes etanolban feloldunk. Az alkoholt gyorsan elpárologtatjuk, majd a maradékot 0,1 Hgmm nyomáson 300 C°-on szárítjuk, amikot 22 m2 /g fajlagos felületű porszerű termékehz jutunk. 7,90 g terméket és 0,685 g TiCl4.C 6H 5 COOC 2 H 5 komplexet 40 óra hosszat az 1. példa szerinti reakciőfeltételek mellett együtt őriünk. 170,3 mg fenti módon készült terméket alkalmazunk propilén polimerizációjára, amelyet a 10. példa szerinti reakciófeltételek 6
