166153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására
166153 15 16 Az eljárásban 64 g 0,16 g/10 perc folyási számmal rendelkező polietilént állítottunk elő. Ez a mennyiség 12 800 g polietilén/g katalizátor-komplex hozamnak és 16 500 g polietilén/óra >g Ti. kg/cm2 C2 H 4 fajlagos aktivitásnak felel meg. 10. példa Az 1—6. példákban megadott reagenseket alkalmazzuk, azzal a különbséggel, hogy magnéziumklorid helyett analitikai tisztaságú kalciumkloridot, CaCl2 -ot alkalmazunk (gyártó: Union Chimique Belge). 110 g kalciumkloridot hozzáadunk 340 g titántetrabutiláthoz, majd az elegyet 6 órán keresztül kb. 125 °C-on melegítjük. A Ti/Ca atomarány 1 grammatom/grammatom (10%-os pontossággal). Az elegyet ezután engedjük szobahőmérsékletre lehűlni, majd 1750 ml hexánt és 635 g etilalumínium-dikloridot adunk hozzá. Az alumíniumvegyületet 400 g/liter töménységű hexános oldat formájában adagoljuk. Az Al/Ti arány 1,25 mól/grammekvivalens, 10%-os pontossággal. A katalizátor-komplex előállítását az 1—6. példákban leírtaknak megfelelően fejezzük be. A polimerizációt a 7—8. példákban leírtak szerint végezzük. A polimerizáció során 11 mg alábbi elemanalízissel rendelkező katalizátor-komplexet alkalmazunk: kalcium: 58 g/kg titán: 70 g/kg alumínium: 56 g/kg klór: 333 g/kg Az eljárásban 32 g 0,11 g/10 perc folyási számmal rendelkező polietilént különítettünk el. A hozam 2900 g polietilén/g katalizátor-komplex, a fajlagos aktivitás 4100 g polietilén/óra-g Ti. kg/cm2 C 2 H 4 . 11. példa A 4. példában megadott reagenseket alkalmazzuk, azzal a különbséggel, hogy titán-tetrabutilát helyett cirkóniumtetrabutilátot, Zr(OC4 H 9 ) 4 -t -alkalmazunk (gyártó: Dynamit Nobel). A cirkóniumvegyület mennyisége 383 g. A katalizátor-komplexet a 4. példában megadott feltételek között állítjuk elő. A polimerizációs kísérletet a 7—8. példákban leírt módon hajtjuk végre. A polimerizáció során 12 mg alábbi elemanalízissel rendelkező katalizátorkomplexet alkalmazunk: magnézium: 71 g/kg cirkónium: 223 g/kg alumínium: 29 g/kg klór: 493 g/kg Az eljárás során 21 g polietilént különítettünk el. A termék nagy terhelés (21,6 kg) mellett mért folyási száma 1,08 g/10 perc. A hozam 1750 g polietilén/g katalizátor-komplex. 12. példa A 6. példa szerint készített katalizátor-komplexszel polimerizációt hajtunk végre. A kísérletet a 6. példában ismertetett körülmények között végezzük, triizobutil-alumínium helyett azonban trimetil-alumíniumot, Al(CH3 ) 3 -t alkalmazunk 72 mg mennyiségben. A polimerizáció során 7 mg katalizátor-komplexet használunk. Az eljárásban 102 g polietilént különítettünk el. A termék folyási száma 1,43 g/10 perc volt. A hozam 14 600 g polietilén/g katalizátor-komplex értéknek felel meg. 13. példa Az 1—6. példákban megadott reagensekből in-5 dúlunk ki, azzal a különbséggel, hogy a kereskedelmi minőségű („vízmentes" magnéziumklorid helyett hidratált magnéziumkloridot alkalmazunk. Ezt a vegyületet úgy állítjuk elő, hogy magnéziumdiklorid-tetrahidrátot, MgCl2 -4H 2 Ö-t (gyártó: 10 Rhone-Poulene) 3,5 órán keresztül fokozatosan 205 °C-ra melegítünk fel. Ilyen módon 0,86 mól víz/ grammatom magnézium víztartalmú magnéziumkloridot kapunk. A katalizátor-komplexet a 4. példában megadott 15 körülmények között állítjuk elő; a komplex képzéséhez 111 g hidratált magnéziumkloridot használunk fel. A polimerizációt a 4. példában megadott körülmények között hajtjuk végre. Az eljárás során 6 mg 20 alábbi elemanalízissel rendelkező katalizátor-komplexet alkalmazunk: magnézium: 71 g/kg titán: 149 g/kg alumínium: 31 g/kg 25 klór: 514 g/kg A polimerizációval 74 g 0,19 g/10 perc folyási számmal rendelkező polietilént állítottunk elő. A hozam 12 300 g polietilén/g katalizátor-komplex, a fajlagos aktivitás 17 000 g polietilén/óra. g Ti.kg/ 30 cm2 C 2 H 4 . 14. példa Az 1—6. példában ismertetett reagenseket alkalmazzuk, azzal a különbséggel, hogy a kereskedelmi minőségű „vízmentes" magnéziumklorid helyett 35 vízmentes mangánkloridot alkalmazunk. Erre a célra analitikai tisztaságii Merck-reagenst használunk. A katalizátor-komplexet a 4. példában megadott körülmények között állítjuk elő 126 g mangán-40 klorid felhasználásával. A polimerizációs kísérletet a 7—8. példákban ismertetettek szerint hajtjuk végre. A polimerizáció során 12 mg katalizátor-komplexet használunk fel. 45 Az eljárásban végtermékként 92 g 0,31 g/10 perc folyási számmal rendelkező polietilént különíthetünk el. A hozam 7660 g polietilén/g katalizátorkomplex. 15. példa 50 Az 1-—6. példákban ismertetett reagenseket alkalmazzuk, azzal a különbséggel, hogy kereskedelmi minőségű „vízmentes" magnéziumklorid helyett analitikai tisztaságú vízmentes cinkkloridot alkalmazunk (gyártó: Merck). 55 A katalizátor-komplexet a 4. példában megadottak szerint állítjuk elő 135 g cinkklorid felhasználásával. A polimerizációt a 7—8. példákban leírtak szerint hajtjuk végre. 60 Az eljárásban 105 mg katalizátor-komplexet alkalmazunk. Végtermékként 55 g 0,38 g/10 perc folyási számmal rendelkező polietilént különíthetünk el. Hozam: 520 g polietilén/g katalizátor-komplex. 16. példa 65 Az 1—6. példában ismertetett reagenseket alkal-8
