166152. lajstromszámú szabadalom • Redőnyszerkezet

166152 15 16 A 2 n nátriumhidroxid oldattal és nátriumklorid oldattal mosott toluolos fázis bepárlasa után olaj alakjában nyers 4-metoxi-5-o-tolil-3-tenilalkoholt kapunk, amelyet közvetlenül feldolgozunk. f) 4-Metoxi-5-o-tolil-3-tenilklorid, készül az 1. példa c) pontjával analóg módon. Az olaj alakjában kiváló nyers vegyületet tisztítás nélkül tovább feldolgozzuk. g) 4-Metoxi-5-o-tolil-3-tiofénacetonitril, készül az 1. példa d) pontjával analóg módon. A reakcióidő 7 óra. A nyers terméket kovasavgélen kromatografáljuk, és a toluollal való eluálás után sárga olaj alakjában kapott vegyületet közvetlenül tovább feldolgozzuk. Az 1. példa A) vagy B) pontjával analóg módon eljárva állíthatjuk elő a 2. táblázatban feltüntetett vegyületeket. 10. példa 5; (2,4-Diklórfenil) -4-metoxi-3-tiofénecetsav 5- (2,4 - Diklórfenil) - 4-metoxi - 3 - tiofénacetonitrilt az 1. példa A) pontjában leírt módon reagáltatunk. A cím szerinti vegyület olvadáspontja 107—109° (dietiléter és pentán elegyéből). A kiindulási anyagot a következőképpen állíthatjuk elő: a) 120,5 g nátriumcianidnak 96 ml vízzel készült és olajfürdőn 100°-ra melegített oldatához hozzá-5 csepegtetjük 310 g 2,4-diklórbenzilkloridnak 600 ml etanollal készült oldatát, és a keveréket 1,5 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Ezután az etanolt csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, a maradékot dietiléter és víz közt megosztjuk, és az éte-10 res extraktum bepárlasa után kapott nyers olajos 2,4-diklórfenilacetonitrilt nagyvákuumban desztilláljuk. Forráspontja 0,03 torr nyomáson 140—143°. b) 80,0 g 2,4-diklórfenilacetonitrilnek 510 ml etanollal készült oldatát szobahőmérsékleten hidrogén-15 kloridgázzal telítjük, 20 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, 15 ml vizet adunk hozzá, és további 3 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Ezután a reakciókeveréket csökkentett nyomáson teljesen bepároljuk, a maradékot benzolban oldjuk, 20 vízzel kirázzuk, és a szárított benzolos fázist besűrítjük. A kapott nyers 2,4-diklórfenil-ecetsav-etilésztert nagyvákuumban desztilláljuk. Forráspontja 0,05 torr nyomáson 90°. 2. táblázat Példa Vegyület Analóg példa Fizikai állandó 4-metoxi-5-m-tolil-3-tiofénecetsav Kiindulási vegyület: a) 2-[2-(karbetoxi)-etiltio]-m-tolilecetsav-etilészter b) tetrahidro-4-oxo-5-m-tolil-3-tiofénkarbonsav-etilészter c) 4-hidroxi-5-m-tolil-3-tiofénkarbonsav-etilészter d) 4-m etoxi -5-m-tolil-3-tiofénkarbon sav -etilészter e) 4-metoxi-5-m-toli]-3-tenila]kohol f) 4-metoxi-5-m-tolil-3-tenilklorid g) 4-metoxi-5-m-tolil-3-tiofénacetonitril 4-metoxi-5-p-tolil-3-tiofénecetsav Kiindulási vegyület: a) 2-[2-(karbetoxi)-etiltio]-p-tolilecetsav-etilészter b) tetrahidro-4~oxo-5-p-tolil-3-tiofénkarbonsav-etilészter c) 4-hidroxi-5-p-tolil-3-tiofénkarbonsav-etilészter d) 4-metoxi-5-p-tolil-3-tiofénkarbonsav-etilészter e) 4-metoxi-5-p-tolil-3-tenilalkohol f) 4-metoxi-5-p-tolil-3-tenilklorid g) 4-metoxi-5-p-tolil-3-tiofénacetonitril 5-(2-klórfenil)-4-metoxi-3-tioféneeetsav Kiindulási vegyület: a) 2-[2-(karbetoxi)-etiltio]-2-klórfenilecetsav-etilészter b) 5-(2-klórfenü)-tetrahidro-4-oxo-3-tiofénkarbonsav-etilészter c) 5-(2-klórfenil)-4-hidroxi-3-tiofénkarbonsav-etilészter d) 5-(2-klórfenil)-4-metoxi-3-tiofénkarbonsav-etilészter e) 5-(2-klórfenil)-4-metoxi-3-tenilalkohol f) 5-(2-klórfenil)-4-metoxi-3-tenilklorid g) 5-(2-klórfenil)-4-metoxi-3-tiofénacetonitril IB op. 89—90° (éter és pentán elegyéből) 6a olajos nyers termék 5b olajos nyers termék 6c olajos nyers termék 6d olajos nyers termék 6e olajos nyers termék le olajos nyers termék 6g nyers termék IB op. 88—90° (éter és pentán elegyéből) 6a olajos nyers termék 5b kromatográfiás tisztítás kovasavgélen, op. 75—76° (pentánból) 6c op. 74—75° (pentánból) 6d olajos nyers termék 6e olajos nyers termék le olajos nyers termék 6g olajos nyers termék IB op. 97—100° (pentánból) 6a olajos nyers termék 5b olajos nyers termék 6c op. 47—49° la olajos nyers termék 6e olajos nyers termék le olajos nyers termék 6g olajos nyers termék 8