166152. lajstromszámú szabadalom • Redőnyszerkezet
41 166152 12. táblázat folytatása 42 Példa Vegyület Megjegyzés A sav olvadáspontja 207. 2- [5-(3,4-dimetoxifenil)-4-metoxi-3-tienil]-propionsav-etilészter 208. 2-(4-izopropoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-etilészter 209. 2-(4-etoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-metilészter 210. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-vajsav-etilészter 211. 2- [4-metoxi-5-(4-metoxifenil)-3-tienil]-propionsav-etilészter 212. 2-[5-(m-trifluormetilfenil)-4-metoxi-3-tienil]-propionsav-etilészter 213. 2- [5-(2-metoxifénil)-4-metoxi-3-tienil]-propionsav-etilészter 214. 2-[5-(2,5-diklórfenil)-4-metoxi-3-tienil]-propionsav-etilészter 215. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-izopropilészter olajos fp-o,oi 140° olajos fp-o,67 135° lP-0,07 173—175° lP'0,08 127—130° fp-o,oi 152° n2 D 2 1,5704 fP-0,08 160—170°; n2 D 5 = 1,5771 fp-o,o5 135° a nátriumsó olvadáspontja 245—247° (acetonból) a nátriumsó olvadáspontja 213—215° (acetonból) 218° (aceton és éter elegyéből) 79—81° (éter és petroléter elegyéből) 99—101° (éter és petroléter elegyéből) 106—109° (éter és petroléter elegyéből) 113—115° (éter és petroléter elegyéből) 108—112° (éter és petroléter elegyéből) 103-104° (éter ós petroléter elegyéből) 142°. A vegyületet sárga olaj alakjában kapjuk, amely kristályos alakban fokozatosan megszilárdul. Olvadáspontja 68—70° (éter és petroléter elegyéből). 218. példa 2- (4-Metoxi-5-fenil-3-tienil) -propionsavamid 20 g 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsavkloridhioz 30 perc alatt 40 ml 25%-os vizes ammónia oldatot csepegtetünk, és a reakciókeveréket 2 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután kloroformmal extraháljuk, a kloroformos réteget 2 n sósavval, vízzel, telített nátriumkarbonát oldattal és vízzel mossuk, szárítjuk és bepároljuk. A kristályos alakban kapott cím szerinti vegyületet benzol és petroléter elegyéből átkristályosítjuk. Olvadáspontja 134—137°. 219. példa 4-Metozi-5-fenü-3-tiofénecetsavainid 4-Metoxi-5-fenil-3-tiofénecetsavkloridot (készül a 149. példa a) pontjával analóg módon) a 218. példában leírt eljárással ammóniával reagáltatunk. A cím szerinti vegyület olvadáspontja 112—114° (benzol és éter elegyéből). 220. példa 2- (4-Metoxi-5-fenil-3-tienil) -propionsav-metilamid 2-(4-metoxi- 5 - fenil - 3 - tienil) -propionsavkloridot 33%-os vizes monometilamin oldattal a 218. példában leírt eljárás szerint reagáltatunk. A cím szerinti vegyület olvadáspontja 102—104° (benzol és petroléter elegyéből). 221. példa 2- (4-Metoxi-5-fenil-3-tienil) -propionsav-dimetilamid 5 2-(4-Metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsavkloridot 40%-os vizes dimetilamin oldattal a 218. példában leírt eljárás szerint reagáltatunk. A cím szerinti vegyületet desztillációval tisztítjuk, és sárga viszkózus olaj alakjában kapjuk. Forráspontja 0,05 torr 10 nyomáson 195—200°. 222. példa 4-Hidroxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-etilészter 15 8,2 g nátriumhidridhez 100 ml dimetilformamidban szobahőmérsékleten nitrogéngáz atmoszférában hozzácsepegtetjük 10,5 g etilmerkaptánnak 100 ml dimetilformamiddal készült oldatát. Ezután hozzácsepegtetjük 46,6 g 4-metoxi-5-fenil-3-tiofén-ecet-20 savetilészternek 150 ml dimetilformamiddal készült oldatát, és a reakciókeveréket 2,5 óra hosszat 100°on melegítjük. Ezután a reakciókeveréket lehűtjük, vizet adunk hozzá, 2 n sósavval kongóvörösre állítjuk, a kivált olajat benzollal extraháljuk, a benzolos 25 fázist 2 n nátriumhidroxid oldattal jeges hűtés közben extraháljuk, és a nátriumhidroxidos fázist ismét 4 n sósav hozzáadásával kongósavasra állítjuk, benzollal extraháljuk, és a szárított benzolos fázist bepároljuk. A visszamaradó cím szerinti vegyületet 30 kromatografálassal tisztítjuk és desztilláljuk. A 222. példában leírt eljárással analóg módon állítjuk elő a 13. táblázatban feltüntetett vegyületeket. 13. táblázat Példa Vegyület Analóg példa Megjegyzés 223. 5-(4-fluorfenil)-4-hidroxi-3-tiofén-ecetsav-etilészter 224. 5-(4-klórfenil)-4-hidroxi-3-tiofénecetsav-etilészter 225. 2-[5-(4-fluorfenil)-4-hidroxi-3-tienil]-propionsav-etilészter 222. olajos 222. olajos 222. olajos 21
