166079. lajstromszámú szabadalom • Triazolil-organofoszfor származékokat hatóagként tartalmazó kártevőírtószerek

15 166079 16 Permetezőpor Szórószerek a) 40 rész 5 rész 1 rész 54 rész b) 25 rész 4,5 rész 1,9 rész 1,5 rész 19,5 rész 19,5 rész 28,1 rész c) 25 rész 2,5 rész 1,7 irész 8,3 rész 16,5 rósz 46 rész d) 10 rész 3 rész 5 rész 82 rész a) 40%-os, b) és c) 25%-os és d) 10%-os permetezőpor elkészítéséhez a következő alkotókat használjuk: hatóanyag, ligninszulfoniSav-nátriumsó, dibutilnaftalinszulfonsav-nátriumsó, kovasav; hatóanyag, kálcium-ligninszulfonát, Chanipagne-kréta/hidroxietilcellulóz-elegy (1 : 1 arány), nátrium-dibutilnaftalinszulfonát, kovasav, Charcipagne-kréta, kaolin; hatóanyag, izooktilfenoxi-polioxietilén-etanol, Champagne-kréta/hidroxietilcellulóz-elegy (1 : 1 arány), nátriumalumínáumszilikát, szilikagél, kaolin; hatóanyag, telített zsíralkoholszulfátok nátriumsóinak az elegye, naftaMnszulfonsav-formaldehid-kondenzátum, kaolin. A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük. Ily módon permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációjú szuszpenzióvá hígíthatok. Emulgálható koncantrátumok a) 10%-os és b) 25%-os emulgálható koncéntrátumok előállításához a következő anyagokat használhatjuk fel: a) 10 rész hatóanyag, 3.4 rész epoxidált növényolaj, 13.4 rész kombinált emulgátor, amely zsíralkoholpoliglikoléterből és alkilarilszulfonát-Jkálciumsóból áll, 40 rész dimetilformamiid, 43,2 rész xilol; b) 25 rész hatóanyag, 2.5 rész epoxidált növényolaj, 10 rész alkilarilszulfonát-zsíralkoholpoligliikolétar-elegy, 5 rész dimetilformaimid, 57.5 rész xilol. Ezekből a koncentrátumokból vízzel való hígítás útján bármely kívánt töménységű emulzió előállítható. 5%-os szórószer előállításához a következő alkotókat használjuk fel: 5 5 rész hatóanyag, 1 rész epiklórhidrin, 94 rész benzin (forrponthatár: 160—190 C°). Ezt az oldatot nagynyomású permetezőkkel 10 permetezzük ki. A találmányt a következőkben példákon is bemutatjuk. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 1. példa: A kiinduló anyagok előállítása a) l-izopropil-54dór-3-hidroxi-l ,2,4-triazol 127 g l-izopropil-3-hidroxi-l,2,4-triiazolt és 276 ml trietílamint feloldunk 1200 ml abszolút alkoholban. A kapott oldat zavaros-sárga. Ebbe az oldatba hűtés köziben (26—30 C°) 30 perc leforgása alatt bevezetünk 106,5 g (tömény kénsav felett szárított) klórt. Ekkor a sárga oldat először átlátszó lesz, utána trietilamin-hidróklorid kristályos anyag válik ki 'belőle. Ezt a terméket egy óra hosszat tartó keverés után szűrés útján elkülönítjük. A szürletet rotációs bepárlóban szárazra bepároljuk. A barna színű maradékot 1 liter víz és 1 liter éter segítségével oldatba visszük. Az elegyet kirázzuk és választótölcséren szétválasztjuk. A vizes fázist éterrel, 500—500 ml étert használva, háromszor extraháljuk. Az egyesített éteres fázisokat nátriumszulfát felett szárítjuk, a szárítószert szűrés útján elkülönítjük és a szűrletet szárazra pároljuk. A világosbarna maradékot 500 ml szentetrakloridban aktívszén segítségével feloldjuk, utána az anyalúgot 1/3-nyi térfogatra besűrítjük és utána lehűtjük. A hatóanyag kikristályosodik és iá kristályos anyagot 15 óra hosszat 60 C°-on 15 Hgmm nyomáson szárítjuk. Kitermelés: 96,3 g (az elméleti hozam 60%-a). Op.:

103—105 C°. b) l-fenil-5-klór-3-(hidroxi-l,2,4-triazol 32,2 g l-fenil-3-hidroxi-l,2,4-triazolt és 40,5 g trietilamint 300 ml abszolút alkoholban oldunk. A kapott oldatba hűtés közben (20—30 C°) beviszünk 21,3 <g klórt, a keletkezett trietilaminr-hidrokloridot szűrés útján elkülönítjük és a szürletet rotációs bepárlóbain betöményítjük. A maradékhoz 300 ml vizet adunk és 4-szer 200 ml éterrel extraiháljuk. Az egyesített éteres kivonatokat nátriumszulfát felett szárítjuk. A szárítószert szűréssel elválasztjuk és a szürletet betöményítjük. A szilárd maradékot 70 ml acetonitrilből átkristályosítjuk. Kitermelés: 11,4 g (29,2%-a az elméleti hozamnak). Op.: 147—149 C°. 8