165997. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilbutinol szintézisére és acetilén mentes etilén előállítására
3 165997 4 A gőz-krakkolással kapott etilén acetilén-tartalma általában 1-10%. Ez az acetilén-mennyiség a jelenlegi gyakorlat szerint és különösen alacsony koncentrációk esetén nem használható fel gazdaságosan a tiszta acetilén s kinyerésére és ezért az etilént az acetilén hidrogénezésével tisztítani kell. Ez az eljárás nagyon költséges és ezért az acetilén-tartalmat alacsony értékekre korlátozzák nem túl szigorú reakciókörülmények alkalmazá- 10 sával. „_ A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy a gázokban nagyon kis koncentrációban jelenlevő acetilént is felhasználjuk alkinolok, például metilbutinol előállítására. 15 A találmány szerinti eljárás továbbá lehetővé teszi, hogy a gőz-krakkolással előállított gázok különleges esetében a gőz-krakkolást sokkal alkalmasabb reakciókörülmények között valósítjuk meg. Ismeretes, hogy az etilén-gyártás kitermelése 20 közvetlenül a reakciókörülmények szigorú betar tásától függ. A találmány szerinti eljárás egyrészt lehetővé teszi, hogy gőz-krakkolással előállított nyers etilén-gázból acetilén mentes etilént állítsunk elő, 25 másrészt, hogy alkinol-szintézisben használható ammóniás acetilén-oldatot állítsunk elő. Ha azt kívánjuk, hogy a kezelt gázból az acetilént jól visszanyerjük, nagy ammónia/acetilén arányt kell alkalmazni, ebben az esetben jobb, ha 30 az ammónia egy részét eltávolítjuk és a szintézisbe acetilénben gazdagabb ammóniás oldatot viszünk be. Ha ezzel szemben nem kívánjuk az acetilén teljes kinyerését, az ammóniás oldatot használ- 35 hatjuk fel az alkinol-szintézishez. A találmány szerinti eljárás egyik jellemzője, hogy a reakcióba bevitt elegyben a nem-acetilén típusú szénhidrogének jelenléte nem változtatja meg lényegesen a reakció lejátszódását. 40 A találmány szerinti eljárásban az acetilén-abszorpció műveletét egymástól függő nyomáson és hőmérsékleten valósítjuk meg, úgy hogy az ammóniát folyékony állapotban tartsuk és az acetilén minden műveleti lépésben stabilis maradjon. 45 Az abszorpciót a találmány értelmében előnyösen —40 C és +50 C° közötti hőmérsékleten és 1 kg/cm2 és 40 kg/cm 2 közötti nyomáson valósítjuk meg. Az abszorbeáló ammónia és a kezelt 50 acetilén közötti arány szintén a fenti körülményektől és a kívánt visszanyerési foktól függ, előnyösen 2:1 és 20 :1 súlyarányok közé esik. Az alkinol-szintézist, különösen a metilbutinol szintézisét a találmány értelmében úgy végezzük, 55 hogy az acetilént ammóniás oldatban reagáltatjuk az acetonnal bázikus katalizátor jelenlétében. Az acetilénnel együtt abszorbeált egyéb gázok jelenléte nem gyakorol lényeges befolyást a metilbutinol-szintézis reakciófolyamatára. 60 Az abszorpciónak alávetett elegyben a szénhidrogén gázok vagy az acetilénnél kevésbé poláris gázok, amelyek az abszorpció körülményei között nem reagálnak, az ammóniával vagy egymássá, nem befolyásolják a reakciót. 65 Ezek a gázok részben feloldhatók ammóniában, azonban jelenlétük a reakcióelegyben nem lényeges. A metilbutinol-szintézis előnyös reakciókörülményei a találmány értelmében az alábbiak. Az alkalmazott katalizátor, azaz a bázikus vegyület és a keton közötti mól-arány 0,005 : 1 és 0,1 :1 közé esik. A szintézis hőmérséklete -40 C° és +50 C°, előnyösen 10 C° és 30 C° közötti. Az acetilén és ammónia mól-aránya 3 : 7 - 3 : 30. Az acetilén és aceton aránya 1,5 :1 - 10 :1. A szintézis nyomását úgy választjuk meg, hogy a reakcióelegy folyékony állapotban legyen és az acetilén stabilis maradjon, az előnyös nyomás-tartomány 1-30 kg/cm2 . Az acetilén esetleges oldószerei, amelyek az acetilénnel az ammóniában abszorbeálódtak, megtalálhatók a reakciótermékben, ahonnan eltávolítjuk és lehetőség szerint visszanyerjük őket. A találmány szerinti eljárást a csatolt ábrákkal szemléltetjük. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárást szemlélteti acetilén ammóniás oldatainak kinyerésére, amelyeket az alkinol-szintézishez használhatunk. A 2. ábra az 1. ábrán szemléltetett eljárás egy változatát mutatja be, ahol egy lépést iktattunk be az acetilén ammóniás oldatának dúsítására, az alkinol-szintézisben való felhasználás előtt. A 3. ábra az eljárás egy további változatát szemlélteti, ahol a reagálatlan gázok szintézise után a nem-acetilén típusú komponenst kinyerjük és szelektíven visszavezetjük. A 4. ábrán bemutatott további eljárásváltozat szerint a nem-acetilén típusú komponens felhalmozódását úgy szabályozzuk, hogy a komponenst szelektíven elválasztjuk az egyesített ammóniás oldattól és visszavezetett anyagtól. Az ábrák közelebbi ismertetésekor egyszerűség kedvéért etilénből és acetilénből álló gáz kezelését fogjuk tárgyalni. Természetesen ugyanez az eljárásmód érvényes egyéb, acetilént tartalmazó gáz alakú elegyekre. Az 1. ábrán ismertetett eljárás szerint a gáz-áramot az 1 vezetéken keresztül az 2 abszorpciós toronyba visszük, ahova a 3 és 4 vezetékeken folyékony ammóniát vezetünk be az abszorpcióhoz. Az 5 vezetéken lényegében ammóniával telített etilént viszünk el. Az ammóniát ismert módon nyerjük vissza, úgy, hogy a 6 oszlopban a 7 vezetéken keresztül bevezetett vízzel mossuk. A 8 vezetéken ammónia mentes etilént viszünk el, amely vízgőzzel van telítve, a 9 vezetéken az ammónia vizes oldatát vezetjük el. A 10 szárító oszlopban az etilénből eltávolítjuk a nedvességet és a 11 vezetéken elvezetjük. A vizes ammónia-oldatot ezután a 9 vezetéken keresztül a 12 rektifikáló oszlopba visszük be, ahol végbe megy a mosóvíz és az abszorpciós ammónia elválasztása, a mosóvizet a 7 vezetéken keresztül a 6 oszlopba visszük, az ammóniát a 3 vezetéken át a 13 hőcserélőben való lehűtés után visszavezetjük a 2 abszorpciós oszlopba. 2
