165631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás para-xilol kiválasztására
11 165631 4. táblázat Kísérleti adatok 12 A mérés száma 3. 6. 7. 8. Adszorbens Betáplált anyag Deszorbens Mérési hőmérséklet, C° Szelektivitás (B): p-xilol/etilbenzol p-xilol/m-xilol p-xilol/o-xilol A 4. táblázat adataiból kitűnik, hogy szelektivitás szempontjából valamennyi kísérletben jobb eredményeket kaptunk a p-xilol és etilbenzol, m-xilol, o-xilol között, a 4. mérésben a p-xilol és 20 az m-xilol közötti szelektivitás kismértékű csökkenése kivételével. Az 1., 3., 5. és 7. mérések azt mutatták, hogy nem egyensúlyi műveletekben deszorbensként keverék dietilbenzolok használhatók. A szelektivitás általában javul, ha csak 25 p-dietilbenzolt használunk dekalinnal együtt. Minthogy csak 10 tf% p-dietilbenzolt tartalmazó deszorbenst használtunk (2., 4., 6. és 8. mérések), ez váratlan eredmény volt a nagyobb mennyiségű p-dietilbenzolt tartalmazó deszorbenssel kapott 30 gyengébb eredményekhez hasonlítva, amikor is 25,6 tf% keverék dietilbenzolokat tartalmazó deszorbenst használtunk (1., 3., 5. és 7. mérések). A legjobb eredmények a legkisebb bárium: 35 kálium arányú adszorbensekre, vagyis az I és IV adszorbensre adódtak. Feltételezhető, hogy általában ugyanilyen eredmények lennének elérhetők a fent leírt egyéb kationokat tartalmazó adszorbensekkel. A 40 p-dietilberizol deszorbensként vagy deszorbens komponensként való alkalmazása szükségszerűen ugyanezeket az eredményeket adná. I I II II III in IV IV c B C B C B C B D F D F D F D F 150 150 150 150 150 150 150 15C 1,6 1,9 2,1 2,2 2,1 2,2 1,8 2,2 2,9 4,4 3,2 3,1 3,3 3,5 3,3 4,6 2,5 4,2 2,9 3,0 3,3 3,7 3,3 5,1 az adszorbens az álló fázisban maradt, miközben a folyadék átáramló« a kamrákon. E példa áramlási sémájának jobb megértéséhez D. B. Broughton és munkatársai „The Separation of P-Xylene from C8 Hydrocarbon Mixtures by the Parex Process" című [American Institute of Chemical Engineers and Puerto Rican Institute of Chemical Engineers, Third Joint Annual Meeting (San Juan, Puerto Rico, May 17-20, 1970)] közleményére utalunk. A kísérleteket kb. 150C°-on és 7,8 atm nyomáson végeztük. Ebben a példában kétféle adszorbenst használtunk az egyéb dietilbenzol izomerek nélkül használt p-dietilbenzol előnyeinek szemléltetésére. Az első adszorbens azonos volt az 1. példa 3. táblázatában ismertetett III adszorbenssel. A második adszorbens az V jelzésű adszorbens volt. Ezt az adszorbenst 500 C°-on iners atmoszférában súlyállandóságig melegítettük. Az adszorbens összetétele az 5. táblázatban látható. 2 példa 45 Ebben a példában három vizsgálatot végeztünk az eredmények javulásának igazolására p-dietilbenzol és dekalin deszorbens használatakor dietil- 50 benzol keverék deszorbens hatásához viszonyítva. A vizsgáló berendezés egy kísérleti üzemi szimulált mozgóágyas berendezés volt. A berendezés 24 sorbakapcsolt, egyenként 44 ml térfogatú molekulaszűrőt tartalmazó kamrából állt. A be- 55 rendezés teljes térfogata 1056 ml volt. A kamrákat kis átmérőjű csővezeték kötötte össze, és segédvezetékek csatlakoztak egy forgó csaphoz. A csap bevezető és kivezető csonkokkal volt ellátva, amelyeket segédvezetékek kapcsoltak a kamrákat 60 a külső betápláló és elvételi vezetékekkel összekötő vezetékekhez. A forgó csap működtetésével és a kamrákba be- és kiáramló különböző áramokban adott nyomásesést és áramlási sebességet tartva, ellenáram valósult meg, amelyben 65 5. táblázat Adszorbens összetétele Adszorbens V összetevők: súly% K2 0 3,2 BaO 25,6 Na2 0 0,7 A12 0 3 29,2 Si02 41,0 A példa valamennyi kísérletében 32,6 tf% etilbenzol, 14,3 tf% p-xilol, 35,5 tf% m-xilol és 17,6 tf% o-xilol összetételű betáplált anyagot használtunk. Kétféle deszorbenst használtunk. Az egyik az 1. példa 1. táblázatában leírt D deszorbens volt, a másik, G-vel jelölt deszorbens 32tf% p-dietilbenzol volt 68tf%-ban dekalinnal hígítva. Három kísérletsorozatot végeztünk a hígított p-dietilbenzol deszorbens használatával elérhető hatásosságok és tisztaságok bemutatására. A „hatásosságot" a raffináttal elvett p-xilolnak a betáplált anyag p-xiloltartalmából való levonásával számítottuk ki százalékban kifejezve. 6
