165631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás para-xilol kiválasztására
13 165631 14 A vizsgálati eredményeket a 6. táblázat mutatja. Az öblítő áramot a csap átfordításakor a vezetékek kiöblítésére használtuk. 6. táblázat Kísérlet: 9. 10. 11. Adszorbens II II V Áramlási sebességek ml/h: betáplálás 53 49 51 belépő öblítő 19 19 39 belépő deszorbens 558 589 237 kilépő öblítő 6 6 28 kilépő extrakt 75 75 57 kilépő raffinát 549 576 242 Extrakt: C8 tf% 10,5 — 7,9 ' Megoszlás, tf%: etilbenzol 18,7 0,9 0,2 p-xilol 73,4 98,0 99,4 m-xilol 2,4 0,4 0,2 o-xilol 5,5 0,6 0,2 Raffinat: C8 tf% 5,8 7,3 16,6 Megoszlás, tf%: etilbenzol 35,0 37,6 38,4 p-xilol 1,4 3,0 nyom m-xilol 39,5 38,4 38,1 o-xilol 24,1 20,9 23,5 Hatásosság, % 94 82 100 Deszorbens típusa D D G tak azért, mert a G deszorbensben kissé megnőtt a p-dietilbenzol tf%-os összetétele a D deszorbenshez hasonlítva, hanem inkább az o-dietilbenzol, m-dietilbenzol és butilbenzol távollétének köszönhetők. Ezenkívül a 11. kísérletben kisebb deszorbens áramlási sebességgel jobb eredményt értünk el, mint a 9. és 10. kísérletben. 10 3. példa A következőkben leírt kísérleteket a 2. példában használt berendezésben és adszorbenssel végeztük, de p-xilolnak a xilolizomerek és etilbenzol elegyéből való kiválasztására deszorbensként más hígító szénhidrogéneket adtunk a p-dietilbenzolhoz. A kísérletekben használt adszorbens X típusú zeolit-molekulaszűrő volt, amely kation-csereionokként káliumot és báriumot tartalmazott a 7. táblázatban közölt összetételében. 15 20 25 30 7. táblázat Összetevők illómentes alapon, 500 C°-on kihevítve N2 áramban, s% K2 0 BaO Na2 0 A12 0 3 Si02 3,0 26,1 0,9 29,1 40,9 A 9., 10. és 11. kísérletekben használt 35 adszorbensek között a különbség jelentéktelen. A 9. kísérletben a kísérleti üzemi egységet p-xilol kinyerésre működtettük, 94%-os hatásossággal. Ez a viszonylag nagy hatásosság az extraktban levő p-xilol tisztaságát 73,4tf%-ra csökkentette. A 10. 40 kísérletben a kísérleti üzemi egységet úgy működtettük, hogy az extraktban viszonylag tiszta, 98% tf% p-xilolt termeljen, ' mire a hatásosság 82%-ra csökkent. Mind a 9., mind a 10. kísérletben keverék dietilbenzol deszorbenst hasz- 45 náltunk. A 9. és 10. kísérletek mutatják, hogy nagytisztaságú p-xilol nagy hatásossággal a keverék dietilbenzol deszorbensekkel nem volt kinyerhető. A keverék dietilbenzol deszorbensek használhatók, de a jelenlevő m-dietilbenzol, o-dietilbenzol és 50 egyéb 10 szénatomos aromások az adszorbens működését rontják. Az ezekben a kísérletekben használt szimulált mozgóágyas berendezés, akárcsak a 2. példában, 24 sorbakapcsolt, egyenként 44 ml térfogatú, molekulaszűrőt tartalmazó kamrából állt. A kísérleteket 177C°-on és 13,6 att nyomáson végeztük, hogy a kamrában folyékony fázisú viszonyok legyenek. Az adszorpciós kamrába betáplált anyag 135,5 és 154C° között forró különlegesen frakcionált reformált benzinfrakció volt. Ezt a frakciót aktív anyaggal kezeltük az olefinek eltávolítására, és újra desztillálva 0,1 mg/kg-ként és 0,4 mg/kg kloridot tartalmazó 8 brómszámú párlatot kaptunk. A párlat kromatográfiai elemzése szerint a következő összetevőket tartalmazta: A 11. kísérlet eredményei azt mutatták, hogy lényegében 100%-os extrakciós hatásosság volt 55 elérhető 99,4 tf% p-xilol tisztaságú extrakt esetén. Etilbenzol Ez mutatja, hogy a p-dietilbenzol felülmúlja a p-xilol keverék dietilbenzol deszorbenst. m-xilol 8.táblázat 9,7 s% o-xilol 26,1 s% 19,4 s% nemaromás 19,9 s% 44,8 s% C9 + aromás < 0,1 s% A 11. kísérlet deszorbense 32tf% p-dietil- 60 benzolt, míg a 9. és 10. kísérlet deszorbense csak 25 tf% p-dietilbenzolt tartalmazott egyéb dietilbenzol izomerekkel együtt. Ugy véljük, hogy a 11. kísérletben elért jobb eredmények nem a p-dietilbenzol tf% csekély növekedése miatt adód- 65 A deszorbensáram 50 tf% p-dietilbenzolból és 50tf% Cn-C14 normál alifás paraffin-szénhidrogénből (12. kísérlet) és egy másik kísérletben 100% elágazó láncú C t2 paraffin-szénhidrogénből álló dodekánfrakcióból állt (13. kísérlet), amelyet 7
