165585. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálásához felhasználható katalizátorok előállítására
7 8 5. példa Az 1. példában ismertetett golyós malomba 0,9125 g Tid3 (0-nC 3 H 7 )-ot és 7,9102 g vízmentes magnéziumbromidot mérünk be, és az elegyet 20 órán át 20C°-on őröljük. Ezután az 1. példában leirt polimerizálást hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,0151 g, a fenti módon kapott őrölt terméket alkalmazunk. 475 g polietilént kapunk, a termék tetralinban 135 C-on meghatározott viszkozitása: [T?] = 1,88 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 1 350 000 g/g Ti. 6. példa Az 1. példában ismertetett golyós malomba 1,0 g Tia3 (OC 6 H s >ot és 9,4510g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az elegyet 18 órán át nitrogénatmoszférában, 20C°-on őröljük. Ezután az 1. példában leírt polimerizációt hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,0119 g, a fenti módon előállított őrölt terméket alkalmazunk. 429 g polietilént kapunk} a termék tetralinban 135 C°-on meghatározott viszkozitása: [77] = 1,49 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 1 950 000 g/g Ti. 7. példa Keverővel felszerelt, 25 ml-es gömblombikba 10 ml vízmentes xilolban oldott 7,13 g Ti(0-nC3 H 7 ) 4 -ot és 3,9 g titánkloridot mérünk be, és az elegyet nitrogénatmoszférában 120C°-on reagáltatjuk. 12 óra elteltével a képződött szuszpenziót szűrjük, a szilárd anyagot n-heptánnal többször mossuk, majd szárítjuk. 4g barna, poralakú terméket kapunk. A termék elemi analízise a Ti2 Cl 3 (0--nC 3 H 7 ) 3 szerkezetet támasztja alá, azaz a termék kizárólag háromvegyértékű titánt tartalmaz. Az 1. példában ismerteti golyós malomba 0,800 g, a fenti módon előállított Ti2 Cl 3 (0-nC 3 H 7 ) 3 -ot és 7,241 g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az elegyet nitrogénatmoszférában őröljük az 1. példában közölt körülmények között. Ezután az 1. példában leírt polimerizálást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,09 g, a fenti módon kapott őrölt terméket alkalmazunk, és 5 óra elteltével megszakítjuk a reakciót. 810 g polietilént kapunk, a termék tetralinban 135 C°-on meghatározott viszkozitása: [7?] = 1,68 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 336 000 g/g Ti. 8. példa Az 1. példában ismertetett golyós malomba 1,210 g titántriklóracetilacetonátot S [TiCl3 (C s H 7 0 2 )] és 8,620 g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az elegyet 20 órán át nitrogénatmoszférában, 130C°-on őröljük. Ezután az 1. példában leírt polimerizálást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katali-10 zátorkomponensként 0,0179 g a fenti módon előállított őrölt terméket alkalmazunk. 362 g polietilént kapunk, a termék tetralinban 135 C°-on meghatározott viszkozitása: ft?] = 2,14 dl/g. 15 A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 930 000 g/g Ti. 9. példa 20 Az 1. példában ismertetett golyós malomba 0,825 g TiCl3 (OCO-CH 3 )-ot és 8,135 g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az elegyet 20 órán át nitrogénatmoszférában, 20C°-on őröljük. 2s Ezután az 1. példában leírt polimerizálást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,0127 g, a fenti módon előállított terméket alkalmazunk. 280 g polietilént kapunk, a termék tetralinban 135C°-on meg-30 határozott viszkozitása [77] = 2,01 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 1 065 000 g/g Ti. 35 10. példa Az 1. példában ismertetett golyós malomba 0,9734 g Tia3 (OCOC 6 H 5 >ot és 10,5718 g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az 40 elegyet 20 órán át nitrogénatmoszférában, 20C°-on őröljük. Ezután az 1. példában leírt polimerizálást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,0138 g, a fenti módon 45 előállított őrölt terméket alkalmazunk. 375 g polietilént kapunk, a termék tetralinban 135 C°-on meghatározott viszkozitása: [7?] = 2,20 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott 50 polimerhozam: 1 855 000 g/g Ti. 11. példa Az 1. példában ismertetett golyós malomba 55 1,0828 g TiBr3 (0-nC 3 H 7 )-ot és 9,870 g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az elegyet 20 órán át nitrogénatmoszférában, 0C°-on őröljük. Ezután az 1. példában leírt polimerizálást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katali-60 zátorkomponensként 0,0128 g a fenti módon előállított terméket alkalmazunk. 352 g polietilént kapunk, a termék tetralinban 135 C°on meghatározott viszkozitása: [77] = 1,59 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott 65 polimerhozam: 2 015 000 g/g Ti. 4
