165585. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálásához felhasználható katalizátorok előállítására
9 165585 10 12. példa Centrifugális golyós malomba 0,038 g Tia3 (OC 2 H 5 )-ot és 10 g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az elegyet 3 órán át 5 őröljük. 15m2 /g fajlagos felületű őrölt terméket kapunk. Ezután saz 1. példában leirt polimerizálást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,15 g, a fenti módon elő- 10 állított őrölt terméket alkalmazunk, és a reakciót 4 óra elteltével leállítjuk. 125 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [TJ] = 2,9 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 1250 000 g/g Ti. 15 13. példa lg Ti(0-nC4 H 9 )4r és 13g vízmentes mag- 20 néziumklorid elegyét a 12. példában ismertetett körülmények között őröljük. Ezután a 12. példában leírt reakciót hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,16 g, a fenti módon elő- 25 állított őrölt terméket alkalmazunk. 220 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása [íj] = 2,5 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 182 000 g/g Ti. 30 14. példa A 12. példában ismertetett készülékbe 0,28 g 35 Tia3 (0-CH 2 -CH(C 2 H s )-C 4 H 9 )-etés 10 g vízmentes magnéziumkloridot mérünk be, és az elegyet 3 órán át őröljük. Ezután a 12. példában leírt reakciót hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy katalizátor- 40 komponensként 0,2283 g, a fenti módon előállított terméket alkalmazunk. 445 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [J?] = 2,0 dl/g. A katalizátor' titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 780 000 g/g Ti. 45 15. példa A 12. példában ismertetett készülékbe 10 g 50 vízmentes magnéziumkloridot és 0,20 g Tia3 (OCi 0 H 7 )-ot TiCKTiOU és 0-naftol reakciójával előállított termék) mérünk be, és az elegyet 3 órán át őröljük. Ezután a 12. példában leírt reakciót hajtjuk 55 végre, azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,1228 g, a fenti módon előállított őrölt terméket alkalmazunk. 300 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [T?] = 2,0 dl/g. 60 16. példa A 12. példában leírt készülékbe 10 g vízmentes magnéziumkloridot és 0,1 g TiCl3 (OC 6 H4N0 2 )-ot 65 mérünk be, és az elegyet 3 órán át őröljük. Ezután a 12. példában leírt reakciót hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként a fenti módon előállított őrölt terméket alkalmazzuk. 91 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [T?] = 2,6 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 842 000g/g Ti. 17. példa 0,1 g TiCl 3(OC 6 H4Cl) és 10 g vízmentes magnéziumkorid elegyet a 12. példában leírt körülmények között őröljük. Ezután a 12. példában leírt reakciót hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,109 g, a fenti módon előállított őrölt terméket alkalmazunk. 271 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása [T?] = 2,2 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 2 480 000 g/g Ti. 18. példa 11,3 g titántetraklorid 100 ml n-heptánnal készült oldatához 6,2 g etilénglikolt adunk, és az elegyet 3 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A szilárd terméket elkülönítjük, n-heptánnal mossuk, és vákuumban szárítjuk. A termék elemi analízis alapján 17,15 súly% titánt és 39,2súly% klórt tartalmaz. 0,45 g, a fenti módon előállított titánklóralkoholát és 10 g vízmentes magnéziumklorid elegyét a 12. példában ismertetett körülmények között őröljük. Ezután a 12. példában leírt reakciót hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,1048 g, a fenti módon előállított őrölt terméket alkalmazunk. 226 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása [t?] = 1,5 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 280 000 g/g Ti. 19. példa 0,35 g TiCl3 (0-iC 3 H 7 ) és 10 g vízmentes magnéziumklorid elegyét 3 órán át centrifugális golyós malomban őröljük. Az őrölt terméket vibrációs szita vagy ernyő segítségével granulometriásan osztályozzuk. Az alábbi frakciókat különítjük el: 1. frakció: > 0,044 mm < 0,062 mm 2. frakció: > 0,088 mm < 0,125 mm. 1,8 Uteres autoklávba 1 liter n-heptánt és 2,0 g triizobutilalumíniumot mérünk be. Az elegyet 85C°-ra melegítjük, 0,11 g, az 1. frakcióba tartozó katalizátorkomponenst adunk hozzá, és a rendszer nyomását hidrogénnel 4 atmoszférára, majd etilén-betáplálással 13 atmoszférára állítjuk be. A rendszer belső nyomását folyamatosan 5
