165499. lajstromszámú szabadalom • Biuret-tartalmú termék előállítására
13 165499 IV. táblázat 14 Kisérlet sz. Reakció hőmérséklet °C Reakcióidő óra Fejlődött ammónia g A termék snalizise Kisérlet sz. Reakció hőmérséklet °C Reakcióidő óra Fejlődött ammónia g Biuret Karbamid Cianursav Más termékek * 1 2 3 * KUlönbség 140 150 170 alapján 10,75 6,3 2,3 44,3 44,3 44 3 51,6 49,6 37,2 31,2 36,4 43,6 13,4 9,4 12,0 3,8 4,6 7,2 Az előző példa alapján látható, hogy a fokozatos pirolizis, amikor is a pirolizis kezdeti hőmérséklete magas, és amelyben a pirolizis hömérsék- 20 letét fokozatosan^ csökkentjük, inkább eredményez biuretben gazdag és kevesebb más mellékterméket tartalmazó pirolizis terméket, mint ha adott pirolizis hőmérsékletet tartunk fenn végig az egész reakcióidő közben. 25 B) példa Köpennyel ellátott, rozsdamentes acélból álló, 30 38 mm belső átmérőjű és 6 m hosszú ejtőfilmes reaktort hőközlőfolyadékkal meghatározott hőmérsékletre hevitünk. Körülbelül 135-140°C hőmérsékleten olvasztott karbamidot táplálunk be a reaktor tetején, amely hornyon, azaz bevágásokon ke- 35 resztül film formájában a cső belső falára folyik, majd a bekövetkező pirolizis kondenzációs termékeit a reaktor fenekén levő zárt túlfolyón vezetjük el. Az egyik rendszert kissé, csökkentett nyomás alatt tartjuk, ezáltal biztosítjuk a fejlődő gőzök felfelé áramlását, A kiömlő gázt mosón vezetjük át, amelyben ellenáramban közvetlenül friss olvasztott karbamiddal találkozik, »mely eltávolít a kiáramló gőzökből minden bezárt karbamidot, és visszavezeti azokat az ejtőfilmes reaktorba. Ez nemcsak minimálisra csökkenti a karbamidveszteséget, hanem az ammónia melléktermék tisztítására is szolgál. Számos kisérletet végeztünk, amelyekben a termékáramlás sebességét és a reakció hőmérsékletét változtattuk. A reakció hőmérsékletét az ejtőfilmes reaktorból kilépő kondenzációs termékek hőmérsékletének mérésével határoztuk meg. Ezeknek a kísérleteknek az eredményeit az V. táblázatban foglaltuk össze. V. táblázat Kísérlet sz. Betáplált termék áramlási sebessége kg/óra/cm Betáplálás i sebesség kg/őr a Kiáramló termék hőmérséklete °C • •" •— - - " Termék * Kísérlet sz. Betáplált termék áramlási sebessége kg/óra/cm Betáplálás i sebesség kg/őr a Kiáramló termék hőmérséklete °C Biuret suly% Cianursav suly% 1 2 3 2,8 3,96 7,66 32,8 46,4 91,0 200 229 22 7 27,1 44,3 41,7 0,6 5,5 2,39 Azt tapasztaltuk, hogy a nem pirolizált termék főként át nem alakult karbamidből áll. Az előző pirolizált .termékek mindegyikét ezt 55 követően reakcióedényben 140°C-on körülbelül 1 — körülbelül 2 óra hosszat olyan sebességű nitrogén öblités közben - amely, elegendő a képződött ammóniának a reakciőtérből történő eltávolításához - hevitve körülbelül 50 - körülbelül 55 suly% bi- 60 uret-tartalmu végterméket kapunk, a hiányzó anyag főleg karbamid, cianursav és más autokondenzáciős termékek kíséretében körülbelül ugyanolyan kis koncentrációban, mint az A) példa szerinti eljárással előállított termékekben. 65 C) példa Köpennyel ellátott, Uvegbélelésü 378 literes, a reaktor edényen kivül elhelyezett gőzfűtéssel, felső meghajtású keverővel, valamint az előálló turbulencia növelésére belső ütközőkkel ellátott reaktort használunk. 10,4 kg ásványolajat viszünk be a reaktorba, és körülbelül 160°C-ra melegítjük. 45 kg karbamidot adagolunk a reaktorban levő kevert forró olajhoz, miközben körülbelül 0,23 m3 /perces nitrogénáramlást tartunk fenn a keverésben levő reakcióelegyen keresztül. A nitrogéngázt a reagáló 7
