165499. lajstromszámú szabadalom • Biuret-tartalmú termék előállítására

165499 11 12 pentánt, 2, 5-dimetllhexánt, 2,2,4-trlmetllpentánt és hasonló körülbelül 100-1500C közötti normál forráspontú szénhidrogéneket alkalmazunk az atmoszférikus nyomáson forrás közben végrehajtott műveletekhez. Hasonlóan n-undekánt, n-dodekánt és 4-propllheptánt használunk például körülbelül 100 Hgmm abszolút nyomáson tartott reakciórendszerben. Az előző és más - a leirásban hivatkozott -szénhidrogéneket önmagában vagy elegy formájában alkalmazzuk olyan hőközlő folyadék előállítására, amelynek észlelt forráspontja az előre meghatározott reakcióhőmérséklet körül van. 10 15 bevezetéséhez, valamint a nitrogén őblitőgáz és a fejlődött ammónia kivezetéséhez szolgáló nyilassal ellátott reaktoredényt használunk. A gázkivezetést savas mosóval kapcsoljuk össze a képződött ammónia összegyűjtésére és mennyiségének mérésére. A reaktort meghatározott hőmérsékleten tartott fütőköpenybe történő behelyezéssel fűtjük. A reaktorba körülbelül 400 g karbamldot viszünk be. Ezt az anyagot ellenőrzött körülmények között és a következő vázlat (III. táblázat) szerinti 2, 3 1/perces nitrogén öblítés közben hevítjük. 5. példa Ebben a példában 38 literes axiális áramlású turbina tipusu keverővel és négy egymástól 90°ra elhelyezett a szuszpenzió összecsomósodását akadályozó ütközővel ellátott reaktort .alkalmaztunk. A reaktorba az Indulásnál 6, 04 kg körülbelül 125°C forráspontú elágazó láncú oktánok keverékében szuszpendált nagy biuret-tartalmu kristálycslraképző szert adagolunk. A csiraképző anyag 8,68 suly% karbamidot, 67,91 suly% biuretet, 13,5 suly% clanursavat és 9,91 suly% triuretet, valamint más pirolizis terméket tartalmaz. Az iszapot forrásig hevítjük keverés közben, és a turbina alatt elhelyezett bevezetett oktánkeverék gőzével öblitjük. 50 óra leforgása alatt 12,1 kg karbamid-tartalmu kiindulőanyagot - amely 35, 6% karbamidot, 53,4% biuretet, 10,2% clanursavat és 0, 8% triuretet, valamint más pirolizis terméket tartalmaz — oktánkeverékkel szuszpendálva fokozatos an beadagolunk, miközben a karbamid mennyiségét a reaktorban a teljes szilárdanyag mennyiségének 20%-a alatt tartjuk. A terméket olyan sebességgel távolitjuk el, hogy a reaktorban maradó szilárdanyag mennyisége állandó legyen. A termék (10, 5 kg) 70 suly% biuretet, 12,1 suly% karbamidot, 12, 9 suly% cianursavat és 5,0 suly% triuretet, valamint más pirolizis terméket tartalmaz. Ezenkivül a reaktorban marad 7,02 kg szilárdanyag, amely 13,4% karbamidot, 66,2%biuretet, 13,0% cianursavat és 7,4% triuretet és más pirolizis terméket tartalmaz. Ez a reaktorban maradó anyag kristályos Ír aképző szerként alkalmazható, amelyhez további i karbamid-tartalmu kiindulóanyagot hozzáadagolva1, a pirolizis lefolytatható. A folyamat közben 0, 63 kg ammónia képződött, amelyet az öblitő gőzökkel eltávolítunk. Ez a példa világosan mutatjaakiindulásikarbamid-tartalmu : termék finomítását, amely a találmány szerinti eljárással végrehajtható. A következő példákban a találmány szerinti eljáráshoz alkalmazható karbamid-tartalmu termék előállítását szemléltetjük. 20 25 30 35 40 45 50 55 60 m. táblázat Reakcióidő/óra a megadott Hőmérséklet °C Fejlődött ammónia hőmérsékleten Hőmérséklet °C S 1, 0 (beleértve a kezdeti melegítést) 170 22,3 1,8 (beleértve a megfelelő hőmérsékletre való lehűtést) 150 13,2 1, 5 (beleértve a megfelelő hőmérsékletre való lehűtést) 140 5,0 0, 6 (beleértve a megfelelő hőmérsékletre való lehűtést) 132 1,9 4, 9 (összes) Összes: 42,4 A pirolizált terméket leürítjük és analizáljuk. Az analízis során a következő összetétel állapitható meg (suly%-ban): biuret 52,8% karbamid 36,1% cianursav 7,5% más autokondehzáciős termék számitott (különbség alapján) 3,6% A) példa 1 literes hőmérővel, keverővel, a nitrogén 65 Összehasonlító kisérletsorozatban hasonló mennyiségű karbamidot melegitünk a reaktorban meghatározott hőmérsékleten azonos reakciókörülmények között annyi ideig, hogy közel azonos mennyiségű ammónia fejlődjön. A kapott pirolizált terméket analizáltuk. A reakciókörülményeket és ezeknek a vizsgálatoknak az eredményeit a IV. táblázatban foglaltuk össze, ezek a következők: 6