165499. lajstromszámú szabadalom • Biuret-tartalmú termék előállítására
165499 10 II. táblázat Karbamid adagolás száma Eltelt reakcióidő (perc) Karbamid -tartalmú kiinduló anyag adag nagyság (g) Összes beadagolt karbamid -tartalmu kiind. anyag (g) Összes karbamid a keverékben (g) A keverék karbamid-tartalma (a reakciőanyag összes szilárdanyag tartalmának %-ában) 1 2 3 4 5 6 0 7 9 11 13 15 3 1,5 1,5 1,5 2,0 2,1 3 4,5 6 7,5 9,5 11,6 2,86 3,36 3,86 4,36 5,02 5,71 12,4 13,7 14,85 15,9 17,0 18,05 A számolás megkönnyítése végett — mivel a terméket szintézis közben nem analizáltuk - feltételezzük, hogy a reakciőelegyben a teljes beadagolt mennyiségű karbamid még jelen van a következő karbamidadag kiindulóanyag részletének adagolása pillanatában. A valóságban már bizonyos mennyiségű biuret-termék képződik ebben a reakciőszakaszban, ami nyilvánvaló a termék analíziséből, amelyet az utolsó adag karbamid-tartalmú kiindulőanyag adagolása után és a termék elválasztását, valamint a hőközlő folyadékból történő visz -szanyerését követően végzlink. A. termék analízise a fő alkotórészekre vonatkozóan a következő eredményt adta: karbamid 16,15%; biuret 63,90%; cianursav 10,47%. A nyert termék pattogatott kukorica megjelenésit. Az anyag nem tapad sem a reaktor falaihoz, sem a keverőhöz. A termék, a nagy biuret-tartalmu kristálycsiraképző szer és a karbamid-tartalmukiindulőanyag szita-analizisének eredménye a következő: karbamid-tartalmú kiindulőanyag 100% áthullik 1,41 mm nyitásméretli USA szabvány-szitán, kristálycsiraképző szer 99,3% áthullik 1,41 mm nyilásméretll USA szabvány-szitán, termék 90,4% fennmarad az 1,41 mm nyilásméretll USA-szabvány-szitán. 4. példa Köpennyel, keverővel ellátott, körülbelül 140°C-ra fűtött reaktorba körülbelül 268 kg/óra adagolási sebességgel folyamatosan karbamidot adagolunk. A karbamidot ebben a reaktorban annyi ideig tartjuk, hogy megolvadjon és a kezdeti részleges pirolizise bekövetkezzen; a reakciőelegyet folytonosan nitrogénnel öblitjük, 7,0 m3 /perc áramlási sebességgel. A xeaktorből a pirolizált terméket 231 kg/óra sebességgel leüritjük és közvetlenül a második kevert, körülbelül 120°C-on tartott, fűtött reaktorba szállítjuk. A pirolizált termék analizise suly%-ban: 50% biuret, 38% karbamid, 8% cianursav és 4% egyéb karbamid-autokondenzációs termék. 2Q Azt tapasztaltuk, hogy a nitrogén öblitőgáz karbamidot (8,1 kg/őra) és óránként 28,8 kg ammóniát tartalmaz. Ezt a gázáramot gázmosóba visszük az ammónia és a benne levő karbamid eltávolítására. 25 A pirolizátumot a második reaktorban izooktánnal keverjük össze (normál forráspont körülbelül 119°C), amely körülbelül 5625 kg/óra áramlási sebességgel cirkulál a rendszerben. A kapott szuszpenziót ebben a második reaktorban tartjuk 30 annyi ideig, ami elegendő (rendesen körülbelül 4 óra) nagy biuret-tartalmu pirolizált szuszpenziőszerü termék előállításához, amelyet a reaktorból körülbelül 1100 kg/őra sebességgel folyamatosan eltávolítunk. Ez a szuszpenzió körülbelül 20% piro-35 lizált terméket és 80% izooktán hőközlő folyadékot tartalmaz. A pirolizált terméket dekantálással eltávolítjuk a hőközlő folyadéktól. A szilárd pirolizált terméket megszárítjuk. Ennek az anyagnak az analizise azt mutatja, hogy68% biuretet, 12%karb-40 am időt, 11% cianur savat és 9% más karbamid autokondenzáciős terméket tartalmaz. A reakciónak ebben az utolsó szakaszában képződött ammónia mellékterméket a második reaktorból az izooktán gőzök — amelyek öblitő gázként 45 szolgálnak — hatásosan eltávolítjuk. Az ammóniát a szénhidrogénből célszerűen az izooktán kondenzálása utján távolltjuk el. Az ammónia eltávolltási lépésnél vagy a szuszpenziőszerü termékből a nagy biuret-tartalmu piroltzátum elkülönítésekor visz-50 szanyert izooktánnak legalább egy részét elgőzölögtetjük és visszavezetjük ezt a gáz alakú anyagot a második reaktorba, ahol öblitő gázként szolgál. Ennek az eljárásnak az egyik fontos előnye, hogy az ammónia eltávolításához nagy térfogatú második 55 öblitő vagy tisztító gázra nincs szükség. Az előző példákban leírtakhoz hasonló módon más hőközlő folyadékokat — amint azt már az előzőek során ismertettük - alkalmazunk a jelen találmány eredményeként kapott nagy biuret-tartalmu 60 pirolizált termék előállítására szolgáló reakcióelegy készítéséhez, amelyben a folyékony szénhidrogén észlelt forráspontja körülbelül 100°C és körülbelül 150°C között van. A tényleges gyártás során, például n-nonánt, 65 2-metiloktánt, 2,4-dimetilpentánt, 3-etil-2-metil-5
