165499. lajstromszámú szabadalom • Biuret-tartalmú termék előállítására

165499 torba, és a körülbelül 57%-ig terjedő biuret-tartalmu terméket folyamatosan onnan elvezetjük. A maradék főtömegében karbamid. Ez utóbbi pirolizátumot visszanyerhetjük és a találmány szerinti eljárásban való felhasználás előtt tárolhatjuk, közvetlenül vagy szuszpenzió alakjában közvetlenül alkalmazzuk a jelen találmány szerinti eljárás kiindutőanyagaként. A következő példák a találmány további részleteit szemléltetik: 10 kezdeti gyártással azonos összetételben minden 30 percben 2, 5 g-os részletekben adagoljuk. A beadagolt összes karbamid-tartalmureakciőpartner 45 g. A szuszpenzió ebben az eljárási szakaszban számitás alapján 44% szárazanyagot tartalmaz, és a részecskék agglomerálódás nélkül jől szuszpendált állapotban vannak. A szuszpenziós terméket hűtés után szűrjük a biuret-terméknek a hőközlő folyadéktői való elválasztása céljából. A kapott elemzési eredmények a következők: 1. példa Reaktorként 250 ml-es lombikot használunk, amelynek oldalaiba négy gyűrődés van bepréselve akként, hogy terelőt képezzenek. A lombik egyik nyilasán keresztül motorral meghajtott lapátos keverő csatlakozik csiszolt üvegzáron keresztül. Egy másik nyilashoz Vigreux-tipusu oszlopot csatlakoztatunk, a harmadikat ledugaszoljuk, ezt használva a további nyersanyag és a szénhidrogén vivőfolyadék adagolásához. A reaktort villamos köpeny fűtéssel melegítjük. A távozó gázokat és gőzöket csapdán és normál savoldaton vezetjük át. Körülbelül 45, 5 g biuret-tartalmu pirolizált kristálycsiraképző anyagot és 100 g izoparafin szénhidrogént (főkéntelágazószénláncu oktánok keverékét) a reaktorban összekeverünk, majd forráspontig (reaktor hőmérséklete 124°C; tulhevitett gőzhőmérséklet 117°C) melegítjük. A kristálycsiraképző anyag súly szerint 8, 7% karbamidot; 68,9% biuretet; 13,4% cianursavat és egyéb titrálhatő anyagot: 10, 0% (különbség alapján) egyéb autokondenzáciős terméket tartalmaz. A karbamid-tartalmu kiinduló anyagot (50% biuret, 36% karbamid, 8,5% cianursav, 5, 5% maradék egyéb vegyület) 2,5 g-os részletekben 30 percenként adagoltuk, a beadagolt összes kiindulőanyag súlya 42, 5 g. A reakcióelegyet 8,5 óra hoszszat forraljuk. A reakcióelegyet lehűtjük, szűrjük, és a visszanyert szilárd terméket többfajta analitikai eljárással megelemeztük: Vegyület Suly% Vegyület Suly% az ureáz módszerrel Suly% a Suly% a koloripolar og metrikus ráfiás módmódszerrel szerrel Biuret Karbamid Titr álható anyagok (cianursavat is beleértve) 74,5 76,0 10,5 13,0 101 g szénhidrogén hőközlőfolyadékba (ebből 55 g az előző gyártásból lett visszavezetve és 46 g friss szénhidrogén) 35 g előzőek szerint készült terméket adagolunk. A keveréket forráspont hőmérsékletre (a lombik hőmérséklete 124 Cjimelegitjük, és a karbpmid-tartalmú kiindulőanyagot a 15 20 30 35 40 45 50 60 65 Biuret Karbsmid Cianursav (és más titrálható) 71, 5 (kolorimetriás módszer)* 73,0 (polarográfiás módszer) 11, 3 (ureáz módszer) 12,6 (titrálással). * Összehasonlítás céljára végzett külön analízis. 25 2. példa Az 1. példában leirt berendezés és hőközlő folyadék felhasználásával körülbelül 100 g elágazó szénláncu szénhidrogént és 65 g őrölt nagy biurettartalmu pirolizátumot (karbamid 9,3%; biuret 67,3%; cianursav 10,7%; maradék triuret 12,7%) forráspont azaz 124°C belső hőmérsékletig melegítünk, majd részletekben karbamid-tartalmu kiindulőanyagot (karbamid 32,9%; biuret 51,2%; cianursav 12,5%; maradék triuret 3,4%) adagolunk hozzá. A karbamid-tartalmu kiindulőanyag adagolásának üteme a következő: először 5 g-ot, majd ezt követően 30 perces időközökben 2, 5 g-os részleteket adagolunk, amig a 15 g-ot összesen beadagoltuk. Ily módon olyan reakciőelegyhez jutunk, amelynek szárazanyagtartalma 44 suly%. Keverési nehézségek nincsenek. A reakcióelegyből kivett biuret-termék analízise: karbamid 12,2%; biuret 65,7%; cianursav 11,9%; triuret 10,2%. 3. példa Vizsgáltuk azt, hogy a kiindulási karbamidtartalmu anyag koncentrációjának változása a reakcióelegy tulajdonságaira milyen hatást gyakorol. Előbbi 2. példa szerint a reaktort, eljárási körülményeket, hőközlő folyadékot, karbamid-tartalmu "kristálycsiraképző szert" (karbamid-tartalom 9, 3%) és karbamid-tartalmu kiijdulőanyagot (karbamid-tartalom 32,9%) alkalmazva körülbelül 125 g hőközlő folyadékot és 20 g kristálycsiraképző szert felforralunk (reaktorhőmérséklet 124 C), majd a karbamid-tartalmu kiindulőanyagot rövid idő leforgása alatt részletekben beadagoljuk, amig a reakcióelegy szilárd része szabálytalanul kezd összetapadni. A következő II. táblázatban e vizsgálat eredményét foglaljuk össze: 4