165499. lajstromszámú szabadalom • Biuret-tartalmú termék előállítására

3 165499 4 ma mindenkor legfeljebb 20 suly% legyen (a jelenlevő összes szárazanyagra számítva). A reakcióelegyet a megadott hőmérsékleten tartjuk az előbb leirt reakció időtartamig. Ezt követően a szilárd biuret-terméket, amely rendszerint 60- 76% biuretet tartalmaz és maradék karbamid-tartalma 15 suly%-nál, célszerűen pedig 10 suly%-nál is kisebb, a hőközlő folyadéktői a szokásos mődon felyadék-szilárd fáz Is elválasztási eljárásókkal elválasztjuk, majd a szénhidrogént visszanyerjük és általában ismételt felhasználásra visszavezetjük. A biuretté történő átalakítási folyamat megindítása után a reaktorban levő termék "magként" szolgál, és a friss karbamid-tartalmu kiindulóanyagot abba folyamatosan bevezethetjük, miközben a képződött, pirolizált terméket megfelelő sebességgel a reaktorból eltávolítjuk. Az eljárás szakaszosan is végrehajtható; ilyen eljárásban a biuret-termékből kisebb mennyiséget hagyunk a reaktorban a következő adaghoz. Ciklusos szakaszos vagy félfolyamatos adagolás is alkalmazható. Ilyen rendszerben az előbbi nagy biuret- és kis karbamid-tartalmú termék egy részét visszavezethetjük a reaktorba, hogy kiindulási anyagként szolgáljon, majd a friss karbamid-tartalmu kiindulóanyagot ehhez adagoljuk. Az ismertetett hőmérséklettartományban a műveleti idő alatt a szükséges reakcióidő forditva arányos a választott hőmérséklettel, magasabb hőmérsékleten ugyanis a karbamid átalakulási sebessége biuretté megnő. Ez azonban együttjárhat egyéb nem kivánt karbamid-autokondenzációs termékek, például trluret, ammelid és cianursav, képződési sebességének növekedésével. A teljes, azaz karbanudot és ennek pirolizált termékeit tartalmazó reakcióelegy és a szénhidrogén relativ mennyiségei változtathatók. A kezelhetőség, hőenergia felhasználás, reagáló anyagok érintkezésének, a termékek kinyerésének stb. optimális beállításához a karbamid tartalmú kiindulóanyag és a szénhidrogén hőközlő folyadék súlyaránya körülbelül 5:95 - 60:40 között legyen. A keverék rendszerint körülbelül 20 - körülbelül 45 suly% karbamidot tartalmaz. 50 suly%-nál kisebb szénhidrogén-tartalom esetén olykor keverési nehézségek adódhatnak. A túlságosan nagy mennyiségű, azaz 90%-nál több szénhidrogént tartalmazó reakclőelegyeknél megnövekedett fűtési és kezelési költségek jelentkeznek anélkül, hogy a termék hozamában vagy az eljárás hatásfokában észrevehető javulás következne be. A karbamid-tartalmu kiindulóanyagot előnyösenafolyékony szénhidrogénből és nagy biuret- kis karbamid-tartalmu termékből álló szuszpenzióba visszük be, amelyet előzőleg felmelegítettünk és az előirt hőmérsékleten tartjuk. Alternativ módon a szénhidrogént és a karbamid-tartalmu kiindulóanyagot is elkeverhetjük, és az igy kapott keveréket az előre meghatározott reakcióhőmérsékletre melegítjük. Mint az előzőekben jeleztük szakaszos, félfolyámatos, félfolyamatos-szakaszos vagy folyamatos kivitelezésű eljárás is alkalmazható. A találmány szerinti eljáráshoz szénhidrogén hőközlő folyadékként olyan vegyületek alkalmazhatók, amelyek a biuretté történő átalakulási hőmérsékleten és nyomásviszonyok között forrásponton vannak, fagyási- vagy dermedési pontjuk előnyösen körülbelül 20°C alatt van. Ezek a hőközlő folyadékként használt szénhidrogének karb amiddal 5 és annak autokondenzációs pirolizált termékeivel szemben nem oldószerek és ezekkel az anyagokkal, valamint a folyamatban képződő ammóniával szemben ugyancsak közömbösek kell legyenek. Rendszerint az előre meghatározott 100-150°C 10 közötti reakciőhőmérsekiét körül normál nyomáson, forráspontú szénhidrogéneket alkalmazunk. Az ilyen hőközlő folyadék felhasználása forrásponton gyakorlatilag szükségtelenné teszi külön közömbös gáz alkalmazását a melléktermékként kép-15 ződő ammóniagáznak a reakciőelegyből történő kiűzése céljából, mivel a vivőfolyadéknak a gőzei ezt a mellékterméket magukkal viszik. A reakciő-Uérből való eltávolítás után a hőközlő folyadék kondenzálható, az ammónia elválasztható, és mind-20 két anyag visszanyerhető. A kondenzált hőközlő folyadékot előnyösen zártrendszerbenvisszavezetjük közvetlenül a pirollzáló reaktorba; ez lényegesen csökkenti a rendszer feltöltéséhez szükséges hőközlő folyadék mennyiségét. Alternativ módon a 25 visszanyert folyadékot teljesen vagy részben elgőzölögtethetjük, és a gőzöket közvetlenül a reaktorba bevezetjük, ezáltal ez öblitőanyagként szolgál az ammónia eltávolításához. A visszatáplálásnál a karbamid-tartalmu kiindulóanyagot ellenőrzött 30 mennyiségben vezethetjük be a szénhidrogénbe, és az igy kapott szuszpenziót adagoljuk a reaktorba. A tényleges kivitelezés során a hőközlő folyadék normál forrásponthőmérsékletét a rendszernek csökkentett vagy növelt nyomás alá történő helye-35 zésével változtathatjuk. Ez bizonyos esetekben előnyös, például, ha olyan hőközlő folyadékot választhatunk, amelynek normál forráspontja magasabb a választott reakcióhőmérsékletnél. A rendszer nyomása ellenőrizhető módon az atmoszférikus nyo-40 más alá csökkenthető, mig a folyadék észlelt forráspontja megegyezik a választott reakcióhőmérséklettel. Részleges vákuum alkalmazásával a gázok ténylegesen kiszivathatók a reakciőtérből, ezáltal még könnyebbé válik az ammónia mellékter-45 mék eltávolítása a rendszerből. Ellenkező esetben a szénhidrogén hőközlő folyadék forráspontját megnövelhetjük azáltal, ha a rendszerre az atmoszférikusnál nagyobb nyomást fejtünk ki. 50 A hőközlő folyadék forráspontját ugyancsak befolyásolhatjuk alacsonyabb és magasabb forráspontú folyadék komponensek keverékének felhasználásával. Hőközlő folyadékként előnyösen alkalmazott 55 vegyületek a 8-12 szénatomszámu alkáncsoportba tartozó telitett elágazó láncú és egyenes szénláncu szénhidrogének. Kisebb vagy nagyobb molekulasúlyú alkánok alkalmas nyomásellenőrző berendezés vagy kisebb és nagyobb forráspontú komponensek °" keverékével együtt alkalmazhatók. A tényleges ipari gyakorlatban megfigyeltük, hogy az elágazó láncú szénhidrogén hőközlő folyadékok esetén az alkán könnyebben, csaknem teljesen eltávolítható a pirolizált termékből; ennek °° megfelelően rendesen elágazó szénláncu alkánokat