165433. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus kenőolajok előállítására alfa-olefinekből, terner katalizátor-rendszer alkalmazásával
165433 9 lö A fenti eredmények mutatják, hogy a hőmérséklet emelése nagyobb viszkozitású olajokat eredményez, kisebb kitermeléssel. 6. példa Azonos az 1. példával, az egyetlen különbség, hogy oldószert alkalmazunk. Kiszárított, légtelenített és száraz nitrogéngázzal kiöblített, keverővel ellátott 1 literes reaktorba egymás után bemérünk 350 ccm (259 g) 97%-os 1-decent, 350 ccm benzolt, 6,80 ccm 2,23 mólos TiCLroldatot, 5,40 ccm 0,84 mólos AlEti,5Cli,5-oldatot és 13,80 ccm 1 mólos hexa-(N-izopropiliminoalán)-oldatot. Mint az 1. példában, az olefin/TiClí súlyarány 90 és a TiCl/, redukciója 70%-ban a poliimin-alánnak (Al/Ti mólarány 1,3) és 30%-ban az alumínium-etil-szeszkvikloridnak (Al/Ti mólarány 1,0) tulajdonítható. Az elegyet 25 C fok hőmérsékleten 5 órán át keverjük. A polimerizációs terméket az 1. példában leírtak szerint kezelve, 47 g dimert és 166 g olajai kapunk. A betáplált olefinekre vonatkoztatott teljes konverzió 82,2 súly% és az olaj kitermelés 64,1 súly%. A kapott 400 °C+ olaj jellemzőit a VI. táblázat mutatja. VI. táblázat Jellemzők Módszer 400 °C-\- olaj Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8318 Törésmutató, n20 ASTM D 1747 1.4674 D Kinematikai viszkozitás 99°C-on, cSt ASTM D 445 12,34 Kinematikai viszkozitás 38 °C-on, cSt ASTM D 445 71,40 Viszkozitásindex ASTM D 2270 144/A— 184/B Dermedéspont, C fok ASTM D 97 <—50 A fenti eredményeket az .1. példa eredményeivel összehasonlítva látható, hogy oldószert adva a betáplált olefinhez, csökken az olaj viszkozitása, míg a kitermelés csaknem változatlan marad. 7. példa Ebben és a következő példákban paraffinkrakkolásból származó Cg-Cio szénatomszámú alfa-olefinek keverékéből indulunk ki. Kiszárított, légtelenített és száraz nitrogéngázzal kiöblített, keverővel felszerelt 1 literes reaktorba egymás után bemérünk 350 ccm (260 g), paraffinkrakkolásból származó, 87% alfa-olefin-tartalmú, C9-C10 szénatomszámú olefinkeveréket, majd 6,80 ccm 2,23 mólos TiCl4 -oldatot, 5,40 ccm 0,84 mólos AlEti ,5 Cli ,5-oldatot és 13,80 ccm 1 mólos hexa-(N-izopropiliminoalán)-oldatot. Az 1. példahoz hasonlóan az olefin/TiCU súlyaránya 90 és a TiCl4 redukciója 70%-ban a poli-5 imin-alánnak (Al/Ti mólarány = 1,3) és 30%ban az alumínium-etil-szeszkvikloridnak (Al/Ti mólarány = 1) tulajdonítható. Az elegyet 25 C fokon 5 órán át keverjük. A polimerizációs terméket az 1. példában leír-10 tak szerint kezelve 27 g dimert és 100 g 400 "C-folajat kapunk. A konverzió 48,8 súly% és az olajkitermelés 38,4 súly%. A 400 °C+ olaj jellemzőit a VII. táblázat mutatja. 15 VII. táblázat Jellemzők Módszer 400 °C+ olaj 20 Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8422 Törésmutató, n |» ASTM D 1747 1.4705 Kinematikai viszkozitás 99°C-on, cSt ASTM D 445 25,31 25 Kinematikai viszkozitás 38°C-on, cSt ASTM D 445 180.9 Viszkozitásindex ASTM D 2:270 136/A— 183/B Dermedéspont, 30 C fok ASTM D 97 —50 A fenti eredmények mutatják, hogy ha paraffinkrakkolásból származó C9-C10 szénatomszámú kereskedelmi alfa-olefinek keverékéből is indulunk ki, a kapott olajok jellemzői igen jók. 35 Összehasonlítva az 1. példával, ahol 1-decénből indulunk ki, a kitermelés ezúttal alacsonyabb, ami az olefinkeverék szennyezéseinek tulajdonítható. 40 8. példa Azonos a 7. példával, az egyetlen változás, hogy az olefin/TiCLs súlyarányát 90-ről 60-ra 45 csökkentjük. Kiszárított, légtelenített és száraz nitrogéngázzal kiöblített, keverővel ellátott 1 literes reaktorba egymás után bemérünk 350 ccm (260 g) paraffinkrakkolásból származó, 87% alfa-olefin-50 -tartalmú, C9-C10 szénatomszámú olefinekből álló kereskedelmi keveréket, 10,20 ccm 2,23 mólos TiCl4 -oldatot, 8,10 ccm 0,84 mólos AlEti, 5 Cli,5--oldatot és 20,70 ccm 1 mólos hexa-(N~izopropiliminoalán)-oldatot. 55 Az olefin/TiCLí súlyarány 60, A TiCl4 redukciója 70%-ban a poliimino-alánnal (Al/Ti mólarány = 1,3) és 30%-ban az alumínium-etil-szeszkvikloridnak (Al/Ti mólarány = 1,0) tulajdonítható. 60 Az elegyet 25 C fokon 5 órán át keverjük. A polimerizációs terméket az 1. példában leírtak szerint kezelve 39 g dimert és 135 g 400 °C-folajat kapunk. A konverzió 67 súly% és az olajkitermelés 52 65 súly%.