165433. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus kenőolajok előállítására alfa-olefinekből, terner katalizátor-rendszer alkalmazásával
165433 11 A kapott olaj jellemzőit a VIII. táblázat mutatja. VIII. táblázat Jellemzők Módszer 400 °C+ olaj Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8420 1.2 Törésmutató, n^0 ASTM D 1747 1,4704 Kinematikai viszkozitás 99 °C-on, cSt ASTM D 445 23,59 Kinematikai viszkozitás 38 °C-on, cSt ASTM D 445 169,0 Viszkozitásindex ASTM D 2270 136/A— 179/B Dermedéspont, C fok ASTM D 97 —50 A fenti eredményeket a 7. példa eredményeivel összehasonlítva azt a következtetést vonhatjuk le, hogy paraffinkrakkolásból származó C9-C10 szénatomszámú olefinek alkalmazása esetében a szennyezések okozta kitermeléscsökkenés korlátozható a katalizátor mennyiségének növelése által. Az olaj jellemzői kielégítőek maradnak. Megjegyzendő, hogy a reakcióban részt nem vett monomer gyakorlatilag nem hidrogéneződik. A 400 °C+ olajat az olefin-kettőskötések telítése céljából hidrogénezzük. Ezt a műveletet alumíniumoxid-alapú palládiumkatalizátor alkalmazásával autoklávban hajtjuk végre a következő feltételek mellett: Hőmérséklet 220 C fok Hidrogénnyomás 80 kg/cm2 Idő 5 óra A hidrogénezett olaj jellemzőit a IX. táblázat mutatja. IX. táblázat Jellemzők Módszer 400 °C+ hidrogénezett olaj Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8404 Törésmutató, n^0 ASTM D 1747 1,4690 Kinematikai viszkozitás 99°C-on, cSt ASTM D 445 24,42 Kinematikai viszkozitás 38 °C-on, cSt ASTM D 445 176,5 Viszkozitásindex ASTM D 2270 135/A— 179/B Dermedéspont, C fok ASTM D 97 —48 A fenti hidrogénezett olajon nyírószilárdsági próbát végzünk Raytheon ultrahangos oszcillátor segítségével (ASTM D 2603—671) 15 percig, majd 99 °C-on mérve meghatározzuk a viszkozitásváltozást. Az eredményeket a X. táblázat mutatja. X. táblázat 10 Kinematikai visz- Kinematikai viszkozitás cSt, kozitásváltozás 99 C fokon kiindulási próba utáni 15 Hidrogénezett szintetikus olaj 24,42 23,68 — 0,74 cSt A fenti adatok alapján arra a következtetésre jutunk, hogy a 8. példa szerint előállított 20 szintetikus olaj igen ellenálló a depolimerizációval szemben. 25 9. és 10. példa A 8. példában leírtak szerint járunk el, az olefin/TiC^ súlyaránya ezúttal is 60, de a két kokatalizátor TiCl/,-ot redukáló arányát 70/30-ról 80/20-ra változtatjuk meg. 30 Ilyen körülmények között 1,3-ről 1,2-re csökkentjük a PIA—TÍCI4 komplexképződési arányt, mert különben túl nagy viszkozitású olajat kapnánk. A kiszárított, légtelenített és száraz nitrogén-35 gázzal kiöblített, keverővel ellátott szokásos 1 literes reaktorba egymás után bemérünk 350 ccm (260 g) paraffinkrakkolásból származó, C9-C10 szénatomszámú olefinekből álló keveréket, melynek alfa-olefin-tartalma 87%, majd 40 10,2 ccm 2,3 mólos TiCVoldatot, 5,4 ccm 0,84 mólos AlEti,5 Cl| ,5-oldatot és 21,8 ccm 1,0 mólos hexa-(N-izopropiliminoalán)-oldatot. Az oIefin/TiCl4 súlyaránya 60. A TiClz, redukciója 80%-ban a poliimin-alán-45 nak (Al/Ti mólarány = 1,2) és 20%-ban az alumínium-etil-szeszkvikloridnak (Al/Ti mólarány = 1,0) tulajdonítható. A polimerizáció hőmérséklete a 9. példában 25 C fok és a 10. példában 50 C fok. A reakcióidő mindkét esetben 5 óra. A polimerizációs termékeket az 1. példában leírtak szerint kezeljük. A 9. példában a konverzió 83% és a 400 °C+ olaj kitermelése 63,5%. 55 A 10. példában a konverzió 79% és a 400 °C+ olaj kitermelése 60%. A kapott 400 °C+ olaj jellemzőit a XI. táblázatban közöljük. 50
