165433. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus kenőolajok előállítására alfa-olefinekből, terner katalizátor-rendszer alkalmazásával
165433 arány = 1,1) és 30%-ban az alumínium-etil-szeszkvikloridnak (Al/Ti mólarány = 1,0) tulajdonítható. Az elegyet 25 C fokon 5 órán át keverjük. A polimerizációs termékeket az 1. példában leírtak szerint kezelve, 53 g dimert és 169 g 400 °C+ olajat kapunk. A konverzió 85,7 súly% és az olaj kitermelés 65,2 súly%. A 400 °C+ olaj jellemzőit a III. táblázat mutatja. III. táblázat Jellemzők Módszer 400 °C+ olaj Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8301 Törésmutató, n^0 ASTM D 1747 1,4667 Kinematikai viszkozitás 99°C-on, cSt ASTM D 445 Kinematikai viszkozitás 38°C-on, cSt ASTM D 445 Viszkozitásindex ASTM D 2270 10,81 6,2,05 144/A— 178/B Dermedéspont, C fok ASTM D 97 < —50 A fenti eredmények azt mutatják, hogy az alánra vonatkozó Al/Ti mólarányt az 1. példában alkalmazott 1,3-ról 1,0-re változtatva kisebb viszkozitású olajat kapunk. 3. péída Kiszárított, légtelenített, száraz nitrogéngázzal kiöblített, keverővel ellátott 1 literes reaktorba egymás után bemérünk 350 ccm {2591 g) 97%-os 1-decént, 6,80 ccm 2,23 mólos TiCl4 -oldatot, 5,40 ccm 0,84 mólos AlEt^Cli^-oldatot és 15,90 ccm 1 mólos hexa-(iN-izopropiliminoalán)-oldatot. Az olefin/TiCl4 súlyarány 90. A TiCl 4 redukciója 70%-ban a poliimin-alánnak (Al/Ti mólarány = 1,5) és 30%-ban az alumíniumetil-szeszkvikloridnak (Al/Ti mólarány = 1,0) tulajdonítható. Az elegyet 25 C fokon 5 órán keresztül keverjük. A polimerizációs termékeket az 1. példában leírtak szerint kezelve, 50 g dimert és 173 g 400 °C+ olajat kapunk. A konverzió 85,7 súly% és az olajkitermelés 66,8 súly%. 10 15 30 30 35 8 A 400 °C+ olaj jellemzőit a IV. táblázat mutatja. ÍV. táblázat Jellemzők Módszer 400 °C+ olaj Fajsúly 20 C fokon ASTM D 1481 0,8345 ASTM D 1747 1,4680 Törésmutató, n ?J Kinematikai viszkozitás 99 °C-on, cSt ASTM D 445 Kinematikai viszkozitás 38 °C-on, cSt Viszkozitásindex Dermedéspont, C fok ASTM D 445 ASTM D 2270 32,5 209,4 138/A-220/B ASTM D 97 —50 A fenti eredmények azt mutatják, hogy ha az alánra vonatkozó Al/Ti mólarányt 1,3-ról 1,5-re változtatjuk, nagyobb viszkozitású olajat kapunk. 35 4. és 5. példa E példák azonosak az 1. példával, csak a polímerizáció hőmérsékletét változtatjuk meg. Kiszárított, légtelenített, száraz nitrogéngázzal kiöblített keverővel felszerelt 1 literes reaktorba egymás után bemérünk 350 ccm (259 g) 97%-os 1-decént, 6,80 ccm 2,23 mólos TiCl4 -oldatot, 5,40 ccm 0,84 mólos AlEt^sCli.s-oldatot és 13,80 ccm 0,84 mólos hexa-(N-izopropiliminoalán)-oldatot. Az 1. példához hasonlóan, az olefin/TiClí súlyarány 90 és a TiCU redukciója 70%r-ban a poliimin-alánnak (Al/Ti mólarány = 1,3) és 30%ban az alumínium-etil-szeszkvikloridnak (mól-40 arány = 1,0) tulajdonítható. A 4. példában a polimerizációs hőmérséklet 50 C fok és az 5. példában 80 C fok. Az idő mindkét esetben 5 óra. A polimerizációs termékeket az 1. példában 45 leírtak szerint kezeljük. A 4. példában 58% konverziót és 45% kitermelést kapunk. Az 5. példában a konverzió 55% és az olajkitermelés 39%. 50 A két 400°C-f- olaj jellemzőit az V. táblázat mutatja. V. táblázat Jellemzők Fajsúly 20 C fokon Törésmutató, n ?" Kinemat. viszk. 99 °C-on, cSt Kinemat. viszk. 38 °C-on, cSt Viszkozitásindex Dermedéspont, C fok Módszer ASTM D 1481 ASTM D 1747 60 ASTM D 445 ASTM D 445 ASTM D 2270 ASTM D 97 65 400 °C+ olaj 400 C° olaj 4. példa 5. példa 0,8352 0,8368 1,4682 1,4688 76,1 159 516 1130 131/A—238/B 127/A—267/B -45 —43
