165426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízgőz áteresztő polimer lapalakú termékek előállítására
165426 11 12 gos fényességértékeket a fent leírt módszerrel határoztuk meg. E leírásban a „részek" alakjában megadott értékek — amennyiben más megadva nincs — súlyrészekben értendők. A példákban leírt eljárások során felhasznált poliuretán anyagot a következőkben leírt módon állítottuk elő: 880 kg tiszta N,N-dimetilformamidot bevittünk egy száraz nitrogéngázzal átöblített, 1500 kg befogadóképességű reaktorba. Ebben a dimetilformamidban 0,027 kg p-toluol-szulfonsavat és 0,020 kg dibutil-ón-dilaurátot oldottunk. Az oldathoz azután 205,0 kg „Desmophen 2001" poliésztert (2000 átlagos molekulasúlyú, hidroxil-végcsoportú poliészter, amelynek hidroxilszáma 55,5 mg KOH/g, előállítva kb. 1 mól bután-1,4-diolból, 1,13 mól etilénglikolból és 2 mól adipinsavból) és 48 kg bután-l,4-diolt adtunk, és ezeket az anyagokat is feloldottuk a 25 °C hőmérsékletűre beállított elegyben. Ezután 171,6 kg 4,4-difenilmetán-diizocianátot adtunk hozzá, ügyelve, hogy eközben a reakcióelegy hőmérséklete ne emelkedjék 50 °C fölé. A hozzáadás befejezése után az elegyet 60 °C hőmérsékletre melegítettük és 1,5 óra hosszat ezen a hőmérsékleten kevertük. Ekkor egy meghatározott mennyiségű kivett minta titrálása útján meghatároztuk a reagálatlan izocianát mennyiségét. Ekkor annyi butándiolt adtunk a reakcióelegyhez, amennyi lényegileg sztöchiometrikusan elegendő volt a reagálatlan izocianáttal való reagálásra (ez a mennyiség pl. 3,0 kg volt). A reakcióelegyet továbbra is 60 °C hőmérsékleten kevertük, és időnként mérttik a viszkozitását, mindaddig, míg az 3500 poise-értéket el nem ért (Brookfield 5 vagy 6 orsóval), 24 °C-ra korrigált alapon számítva. Ekkor 4,10 kg bután-l,4-diolt adunk a reakcióelegyhez, a reakció befejezése céljából; ezt a butándiolt 3,5 kg N,N-dimetilformamiddal készített oldat alakjában adjuk hozzá. Az így kapott poliuretánoldat szárazanyag-tartalma 32,5%. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről a következő példák szemléltetik; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa Egy kb. 1,7 mm vastag és kb. 750 g/m2 súlyú fekete mikropórusos elasztomer poliuretán lapot alkalmaztunk kiindulóanyagként. Ezt a lapot a fentebb ismertetett módon előállított poliuretánból készítettük; a lap két egyesített, eltérő sűrűségű rétegből állt, mimellett a felső réteg sűrűsége kisebb volt, mint az alsó rétegé. A lap kb. 0,25% kormot tartalmazott az alsó rétegben és kb. 3,0% kormot a felső rétegben. A lap előállítása oly módon történt, hogy egy dimetilformamidos, 32%-os poliuretánoldatot, amelyben kb. 1,8 rész mikroszkopikus méretű nátriumklorid-részecskék voltak diszpergálva (1 rész poliuretánra számítva), kb. 3,0 mm vastagságban szétterítettünk egy finoman pórusos textilanyagból álló hordozószalagon. A felső, vékonyabb réteget ugyanebből az oldatból készítet-5 tük, de ebben az esetiben az oldatban 1 súlyrész poliuretánra számítva 3 rész ugyanilyen minőségű részecskékből álló nátriumkloridot diszpergáltunk; a felső réteg anyagát szolgáltató oldatot közvetlenül rávittük a hordozószalagra felvitt 10 előző oldatra, anélkül, hogy abból az oldószert eltávolítottuk volna. Az így felvitt két réteg összvastagsága kb. 3,5 mm volt. Az így két réteggel bevont hordozószalagot szobahőmérsékleten óvatosan keresztülvezettük egy vizes koagu-15 láló fürdőn, amely folyamatos művelet esetében kb. 5—10% dimetilformamidot és kb. 2% nátriumkloridot tartalmazhat. A fenti módon elkészített rétegekből álló anyagot hordozó szalag minden része kb. 35—40 per-20 cig tartózkodik a koaguláló fürdőben; ennyi ideig tartó koaguláló kezelés után az így képezett lap már képes saját súlyát hordozni és leválasztható a hordozószalagról. A fürdőbe kb. 45 °C hőmérsékletre melegített vizet táplálunk be a hor-25 dozószalag kilépő oldalánál, és így a fürdőben, a hordozószalag pályája mentén hőmérséklet-grádiens áll fenn. A hordozószalagról leválasztott koagulált réteg, amely vastagsági méretben megközelítőleg 3g a kívánt végső vastagságra zsugorodott, hosszirányban pedig kb. 5%-os zsugorodást mutat, ebben az állapotban még eléggé nagy mennyiségű sót tartalmaz; ezt a sótartalmat vízzel, 60 °C hőmérsékleten kb. 3 óra hosszat tartó kilúgozással 35 csökkentjük elfogadható szintre, pl. 1000 mg/m2 re vagy ennél is kisebbre; a kilúgozott anyagot kisajtolóhengerek között vezetjük el, majd 90 °C hőmérsékleten 1 óra hosszat szárítjuk. Ezután az így kapott lap merevítése vagy megeresztése cél-40 jából a lapot feszítetlen állapotban, egy acél hordozószalagon, 160 °C hőmérsékleten 5 percig melegítjük; ezalatt a lap legalább 5% felületi zsugorodást szenved. Az így kapott termék vastagsága kb. 2,00 mm, a felső bevonatréteg vastag-45 sága pedig kb. 0,30 mm. A lap előállításának ebben a fázisában a lapnak az a felülete, amely nem volt érintkezésben a hordozószalaggal, sima, gyengén fényes megjelenésű, nem hasonlít a barkás bőrfelületre, és 50 összehajtáskor alig vagy egyáltalán nem mutat „törést". Az a felület, amely a hordozószalaggal érintkezésben volt, amely tehát a „húsoldalnak" felel meg, a hordozószalag felületének megfelelő mintázatot mutat, ezt csiszolóvászonnal vagy ho-55 mokkái csiszoljuk, hogy k'b. 0,6 mm vastag felületi réteget eltávolítsunk, és így a bőr húsoldalának megfelelő matt felületet kapjunk. Az ellenkező oldali, tehát a bőr barkaoldalának megfelelő felületet azután mikroszkóppal 60 vizsgáljuk, amikor is a 2. és 3. ábrán bemutatott jellemző képet kapjuk, amelyet az alábbi tulajdonságok jellemeznek: Egy 360X360 mikron méretű felület 300—600 pórust tartalmaz (ezeket a 2. és 3. ábrán a 11 jel "5 mutatja), ezek közül 200-szoros nagyításban kb.