165394. lajstromszámú szabadalom • Berendezés folyamatváltozások spektrometriás vizsgálatára

165394 garas spektrométert és a Howaldt-féle Rapid spektroszkóp T 13/3 típust, amelyekkel maximálisan 0,01 sec-onként kaphatunk egy-egy spektrumot. A fentiek szerint dolgozó készülékek érzékenysége megfelelő, de hátrányuk az, hogy.az időbeli felbontás növelésének határt szabnak a bontóelem és segédelemek mozgási frekvenciaszám növelésének technikai nehézségei. A berendezések igen költségesek, kényesek és a mechanikusan mozgatott viszonylag nagy tömegek következtében a fentiek értelmében a készülékek nem fejleszthetők korszerűekké az újabban felmerült követelmények kielégítésére. Mindezen hátrányok kiküszöbölésére célul tűztük ki, hogy olyan gyorsspektrométert állítsunk elő, amelynek nincs mechanikusan mozgatott része, és így a meghibásodás lehetőségét jelentősen csökkenthetjük, továbbá az időbeli felbontóképessége nagymértékben növelhető legyen, és emellett viszonylag kisebb költséggel legyen előállítható. A találmányunk lényege, hogy az anyagokban gyorsan végbemenő folyamatok vizsgálatára mozdulatlan bontóelemmel, vagy bontó- és segédelemekkel előállított mérőspektrumot és adott esetben a referenciaspektrumot egymással párhuzamosan egy detektorfelületre képezzük le, és elektronsugarak letapogatással a spektrumok intenzitáseloszlásával arányos feszültség jeleket állítunk elő, majd a célszerű erősítés utáni videojelből megfelelő mintavételezéssel kapott jeleket és/vagy azok differenciáit regisztráljuk. A letapogató elektronsugár sorjeleit a spektrumokra merőlegesen futtatjuk, amikor is az elektronsugár egyszeri végigfutásával a spektrumok egy adott hullámhosszához tartozó feszültségjelet állítunk elő úgy, hogy a soronkénti végigfutáskor a videojelből időtartamra vezérelt mintavevő kapcsolók zárásával a spektrumok egy pontjának megfelelő négyszögjel plató szakaszának kialakulásakor veszünk mintát. A fenti eljárás megvalósítására alkalmas berendezésre jellemző, hogy mozdulatlan bontóelemű mérő-és adott esetben referenciaspektrumot előállító monokromator része, a spektrumok leképzésére alkalmas detektorfelülete és erről videojeleket kialakító és erősítő, mintavételező és vezérlő, valamint direkt és/vagy indirekt kijelző része van. A berendezés detektorfelülete célszerűen egy képfelvevő cső, például vidikoncső targetja. A mintavételező és vezérlő részre jellemző, hogy multivibrátorokkal szabályozható időtartamra záró mintavevő kapcsolókat tartalmaz, amelyek révén a videojelből tetszés szerint kiválasztható hasznos jeleket kaphatunk. A berendezés kijelző része pedig oszcilloszkópot, lyukszalagos, mágnesszalagos regisztrálót, számítógépet, poligráfot, numerikus kiírót vagy ezek kombinációit tartalmazza. A következőkben ismertetendő berendezésben a spektrográf ernyője helyére beállított vidikoncső targetján egymás felett jelenik meg a mérő-és a referenciaspektrum képe. A spektrumok képmagassága az optikai viszonyoktól függően kb. 1—1 mm. Ideális esetben függőleges irányban, tehát egy adott hullámhossznál az intenzitás (fényintenzitás) állandó érték. A valóságban azonban az optikai leképzési és lencse- stb. hibák miatt ez nem valósul meg. A szokványos 5 vidikoncsöves (tv~kamerás) megfigyelésnél ebből egy zavaró jel- (vonal-) köteg keletkezik. A képfelvétel vízszintes letapogatású 625-szöri soronkénti végigfutással valósul meg ugyanis, és ekkor az érintett 1 mm magasságra jutó mint-10 egy 20 sor a változó fényintenzitás miatt különböző arányos elektromos jelet fog létrehozni, ez pedig a kijelzőként használt oszcilloszkóp ernyőjén különböző nagyságú kitérést okoz. Ha ezt a gondolatmenetet hullámhosszról hullámhosszra IS végigvisszük és az egy-egy vízszintes letapogatás hatására keletkező sort folyamatosan tekintjük, akkor belátható, hogy egymástól bizonyos fokig eltérő 20 db vonalból álló vonalköteget kapunk eredményül. Ez a spektrumok kiérté-20 kelését zavarja, különösen a komputeres számítások esetében egy pontról pontra történő mintavételezéssel egybekötött átlagolást tenne szükségessé, elég bonyolult összehasonlítási műveletek előzetes elvégzésével. Találmányunknál ezt a 25 hibát és következményeit azzal kerültük meg, hogy az alkalmazott tv-kamerát (vidikoncsövet) 90°-kal elforgattuk úgy, hogy ezután az egyébként elektronikusan változatlanul hagyott letapogatás a két spektrumra merőleges legyen. Ez 30 esetben a letapogató sugár a két spektrum öszszetartozó hullámhosszát egymás után igen kis időkülönbséggel érinti. Megoldandó volt a mérő mintavételezés oly módon való megvalósítása, hogy az a világos (fényes) sávon való áthaladá-35 sok idején belül történjen. Ha a mintavételezés idejét úgy állítjuk be, hogy az áttapogatott kb. 1 mm-nek egy pontjára essen, akkor egy optimumkeresés után a valóban jellemző egyetlen értéket nyerjük, amely a másik (pl. a referen-40 cia~) spektrum azonos módon nyert egyetlen értékével összehasonlítható, és például logaritmizálás valamint kivonás után extinkció nyerhető. Ez a módszer akkor is egyszerűsít és használhatóbb értéket szolgáltat, ha a könnyebben 43 megvalósítható, nem egyetlen pontban, hanem bizonyos magasságon keresztül való mintavételezést végezzük, ugyanis így rögtön egy átlagértéket nyerünk. Az eljárás és berendezés egy gyakorlati kivi-50 felezési példáját az 1. ábrán feltüntetett blokkvázlattal mutatjuk be. Az 1 mérőspektrumot és a 2 referenciaspektrumot megfelelő optika segítségével a 3 képfelvevő kamera vidikoncsövére vetítjük. A vidikon letapogató (sor)-jelei a 55 spektrumokra merőlegesek. A fényerőváltozásokat a vidikoncső segítségével feszültségváltozásokká alakítjuk át. Az így keletkezett feszültséget a videoerősítő felerősíti és a videoerősítő kimenetén megjelenő jel a 4 videojel. A 3 kép-60 felvevő kamerából a 4 videojel egy 5 illesztő erősítőre és célszerűen egy 6 ellenőrző monitorra kerül. Az 5 illesztő erősítő a 4 videojelet mintegy három-négyszeresére erősíti és terhelhetővé teszi. Az így előállított 7 erősített jelből veszik 65 a mintákat a 8 mintavételező 9, 10 és 11 kap-