165357. lajstromszámú szabadalom • Száraz sajtolási eljárás egy vagy több komponensű kerámiaporok, előnyösen aluminiumoxidpor formázására
165357 5 a termékek kialakítását, a láncmolekulák telítettsége biztosítja, hogy nem öregszik, a levegő oxigénje, ózon, vagy más anyag nem támadja meg és kerámiakészítés szempontjából káros fémoxidokat pl. stabilizátort nem tartalmaz. A poliizobutilént alifás és/vagy aromás és/vagy klórozott szénhidrogénekben oldottan pl. toluolban, benzinben, izooktánban, széntetrakloridban a finomabb; vizes diszperziót készítve pedig a kevésbé igényes kerámiaporok száraz sajtolásához használjuk. Vizsgálataink alapján megállapítottuk, hogy alkalmazható mint egyféle sajtolási segédanyag, de ugyanakkor szerves oldószerekben oldható pl. paraffinokkal, viaszokkal, polipropilénnel, továbbá vízben oldódó pl. polivinilalkohoÜal, polietilén-glikollal, metilcellulóz féleségekkel stb. mint kötőanyagokkal és kísérőanyagokkal, vagy azok keverékével is egyaránt, előnyös hatásait megtartva alkalmazható. Tapasztalataink szerint a megfelelően diszpergált, vagy oldott poliizobutilén mindezek mellett még olyan különleges eredményt is biztosít, amit az ismert kötőanyagok, illetve azok különböző keverékei nem biztosítanak. Ilyen előny pl. a tömörebbre sajtolhatóság mi a színterelési sebességet jelentősen növeli. Kísérleteink alapján megállapítottuk, hogy poliizobutilén sajtolási segédanyag alkalmazása alumíniumoxidra 0,18 g/cm3 -el sűrűbb terméket eredményezett, mint azonos körülmények között pl. etilén-glikollal, vagy paraffinnal végzett száraz sajtolások. Kiviteli példák: 1. példa. 1000 g 0,1% MgO-dal együtt kalcinált 99,8-99,9% A12 0 3 tartalmú, maximum 0,01% alkáliát tartalmazó 0,5—1 jum átlagos szemcseméretű porhoz 0,1% BeO Y2 0 3 szinteroxid-port hozzáőrlünk. 1000 g analitikailag tiszta minőségű toluolban feloldunk 11 g 1.3.106 közepes molekulasúly viszkozitás átlagú és 45 g 4,7.10* közepes molekulasúly viszkozitás átlagú poliizobutilént, majd teljes oldódás után az 5,3%-os oldatot 0,05 mm-es huzaltávolságú szitán átszűrjük. Ezen oldat 752 g-ját az 5-7 m2 /g fajlagos felületű porkeverékhez hozzámérjük, jól elkeverjük, majd a sűrű anyagot elszívóval ellátott vegyifülkébe téve óránként ismét átkeverjük. 12 óra múlva 50—60 °C hőmérsékletű elszívóval felszerelt szárítószekrénybe helyezzük. Teljes száradás után az anyagot lehűtjük, majd 0,5 mm huzaltávolságú szitán áttörjük, átszitáljuk. Az átszitált kb. 5% poliizobutilént tartalmazó port vibrátoros rázatással 12 órán át tömörítjük. Ezután ismét 0,5 mm huzaltávolságú szitán engedjük át és az áthullott szemcséket kigyújtjuk. A fennmaradó porral, az áttörést, tömörítést és kigyűjtést ismét elvégezzük. A kapott granulátumot a 12,5% lineáris zsugorodás figyelembevételével és a töltőnyílás magasságát a sajtolási vastagság 2—3-szorosának választva 500—600 kp/cm2 -es nyomással pl. 25 x 25 x 2 mm-es méretű lapokká sajtoljuk. A sajtolt idomok nyers sűrűsége 2,52—2,58 g/cm3.. Az ideiglenes kb. 5%-nyi kötőanya-6 got minimum 800°C hőmérsékletű oxidáló pl. levegő atmoszférán egy óra hőntartással kiégetjük, majd az előégetett idomokat ismert eljárással 1740°C hőmérsékleten 30—60 perc hőntartással zsugorítjuk. 5 A kész lapok fajsúlya 3,94-3,96 g/cm3, veszteségi tényezőjük 2-5-10"4 . 2. példa 975 g 1-2 (ím átlagos szemcseméretű 2—4 m2 /g 10 fajlagos felületű 99,5%-os alumínium-oxid tartalmú porhoz hozzámérünk 25 g 1—2 jum fajlagos felületű átlagos szemcseméretű fémoxid adalékot pl. Zr02 4-Ce02 + Si0 2 összetételű frittet és azzal összeőröljük. Az őrlést mindaddig folytatjuk, míg az őrlemény 15 szemcseméretének 70—80%-a a 2 jum-nél kisebb lesz. 1000 g analitikailag tiszta toluolban feloldunk 56 g 4,6-106 közepes molekulasúly viszkozitás átlagú poliizobutilént, majd a kapott 5,3%-os oldatot, 0,05 mm-es huzaltávolságú szitán átszűrjük. 20 A kapott segédanyag 470 g-ját az őrleményhez keverjük és a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. A kb. 2,5% poliizobutilén tartalmú granulátumot 300—800 kp/cm2 nyomással, előnyösen 600 kp/cm2 nyomással pl. 25 X 25 X 0,8 mm-es •" méretű lapokká sajtoljuk. A sajtolt idomok nyers sűrűsége 2,42—2,46 g/cm3 . A sajtolással kapott nyersterméket 1200 °C hőmérsékleten 1 óra hőntartással oxidáló pl. levegő atmoszférán égetjük, a kihűlés után sorjázzuk, majd ismert eljárással zsugorítjuk. A ter-0 mékfaksúly 3,86 g/cm 3 , veszteségi tényezője kisebb mintó-lO-4 . 3. példa 1000 g 85-95% A12 0 3 tartalmú 1-5 /um átlagos 35 szemcsézettségű és 1—2 m2 /g fajlagos felületű porhoz hozzámérünk kb. 60% szárazanyag tartalmú, 50 g vizes 9,5* 10" vagy 3,8-105 molekulasúly viszkozitás átlagú poliizobutilénből készült diszperziót, majd 4—8 órán keresztül őröljük. Őrlés után a vizet 50-60 40 °C hőmérsékleten eltávolítjuk pl. keveréssel, vagy porlasztásos szárítással, majd az így kapott kb. 3% poliizobutilén tartalmú port az 1. példa szerint feldolgozzuk granulátummá és sajtoljuk. A 0,6—1 mm vastagságú idomok sajtolása esetén alkalmazott nyo-45 más 300 kp/cm2 , míg ennél vastagabb falú idomtesteknél alakjuktól és méreteiktől függően 800-1500 kp/cm2 . A kapott 2,3 g/cm3 sűrűségű idomokat oxidáló pl. levegő atmoszférán kielégítjük, majd ismert eljárással 50 1550—1650 °C hőmérsékleten szintereljük, a termék fajsúlya 3,75-3,85 g/cm3 . 4. példa Kerámia dielektrikum előállítása céljából 1000 g, 55 90%-ában 0,5-1,5 /zm átlagos szemcsészettségű báriumtitanáthoz hozzámérünk az 1. példánál leírt poliizobutilén oldatból 752 g-ot, mechanikus keverőn 2 órán át keverjük. Ezt követően nagy felületet biztosító porcelán, vagy alumínium tálakba öntjük, s erős 60 légelszívás mellett az oldószert eltávolítjuk. Szükség 3
