165357. lajstromszámú szabadalom • Száraz sajtolási eljárás egy vagy több komponensű kerámiaporok, előnyösen aluminiumoxidpor formázására
165357 3 termék kiégetés utáni porózusát növeli, így elektrotechnikai célokra nem megfelelő és a kész termék mérettűrése is legfeljebb ± 2% sima, néhány mm vastag idomok esetén. Az 1 081 730 sz. angol szabadalomban ajánlott 1—2% nátrium-lignoszulfát + parafin-viasz száraz sajtolási segédanyag céljainkra nem megfelelő, mivel a kötőanyaggal bevitt alkália igen elszennyezi a nagytisztaságú pl. 99,99%-os A^ 03 tartalmú port. Szerves oldószeres kísérleteink közül az általánosan ismert benzines oldatból felvitt 6% parafin nem adott kellő nyersszilárdságot, továbbá hosszadalmas hőkezelést igényel az 55 °C hőmérsékleten lágyuló paraffinos formatestek deparaffinálása is. Ugyancsak a benzines „Buna-gumi" oldat használatával rendkívül rossz 10—2 nagyságrendű veszteségi tényező értékeket mértünk a zsugorított korundokon, amit elsősorban a kötőanyag nátrium tartalma okozott. A sajtolási nyomás megválasztása is lényeges szempont, mivel a nagyobb nyerssűrűségű idomok színterelődési sebessége nagyobb, továbbá az idomok égetés alatti lineáris zsugorodása kisebb a kevésbé tömör szerkezetűekéhez képest. Ebből következik, hogy a kerámia porokat a minimális kötőanyag alkalmazása mellett a legtömörebbre kell sajtolni. Ez ridegebb kerámia poroknál pl. alumínium-oxidoknál nehezen megvalósítható, mert keménységük Mohs 9. közelebb áll a gyémánt Mohs 10 keménységhez, mint pl. a szteatit Mohs 7,5; beriUium-oxid Mohs 8; vagy magnézium-oxid Mohs 6 keménysége. Szokásos a nagyobb nyerssűrűség és a sajtoló szerszámba bevitt por jobb kilevegőztetése érdekében a sajtolási segédanyagokkal kezelt port elősajtolni, majd megtörés útján ismét granulátumot készíteni, és azt a kívánt alakúra formázni. A jó granulálás érdekében a kötőanyaggal ellátott porhoz még granulálási elősegítő anyagot is ajánl az ALCOA Product Data 1967. októberi közleménye. A granulátum mérete befolyásolja a kerámia minőségét, durvább szemcsézettségű kevésbé sima felületet ad, a túlfinom szemcséjű prés-porból a levegő nehezen távolítható el, és így rétegessé válik termék. A legjobb tömörödési 0,2-0,6 mm szemcsézettségű granulátummal lehet elérni. Próbasajtolásokat végeztünk, az 1057 235 sz. angol szabadalom szerint az aluminium-oxidok száraz sajtolására ajánlott 0,5—2% sztearinsawal kombinált zsírsavak alkalmazásával is, melyeket száraz őrlés során vittünk fel a por felületére. Megállapítottuk, hogy a legnagyobb értékű nyersszilárdságot az ajánlott 350 kp/cm2 sajtolónyomás alkalmazásával kapjuk, de 2 mm-nél vékonyabb lapokat nem tudunk előállítani. Fokozott nyomásnál ugyanis a lapok rétegesen szétváltak. Az elősajtolt testek ismételt granulálása után végzett sajtolási kísérletek sem adtak megfelelő eredményt. Hasonló következtetésre jutottunk a 3 377 176 sz. amerikai szabadalomban 0,3 jum szemcsézettségű kerámiai porokra ajánlott 2% olajsa-4 vas kötőanyagú 270 kp/cm2 sajtoló nyomású próbákkal is. Az 1 027 939 sz. angol szabadalomban ismertetett eljárás szerint 10% etilén-glikol (Carbowax 4000) 5 víztartalmú kötőanyag és legalább 1000 kp/cm2 nyomás alkalmazásával előállított, magas hőmérsékleten zsugorított korundok, GHz frekvenciás méréseknél magas veszteségi tényezővel és alacsony dielektromos állandóval rendelkeztek. Az említett nem 10 kielégítő eredményű sajtolási kísérletek alapján megállapítható volt, hogy magas követelményű, elektrotechnikai, nagyfrekvenciás célokra készülő kerámiáknál vizes kötőanyag nem megfelelő, aminek a nagy fajlagos felületű poroknál fellépő hidratáció az oka, 15 illetve a hidratáció által kiváltott rossz kristályszerkezeti sajátosság. A fenti hiányosságok és nehézségek kiküszöbölésére célunkká vált egy olyan gazdaságos száraz sajtolási eljárás kidolgozása, amely lehetővé teszi kerámia 20 porok, előnyösen elektrotechnikai alumínium-oxid porok minimális és lehetőleg egyféle, maradéktalanul eltávolítható kötőanyaggal történő tetszés szerinti kialakítású, pl. furatokkal ellátott integrált áramköröket hordozó vékony, sarkos idomtestek formázását 25 elősajtolás nélkül. A felsorolt követelményeket kielégítő találmányunk tárgyát képező száraz sajtolási eljárást az alábbiakban foglaljuk össze. Száraz sajtolási eljárás egy vagy több komponensű 30 BeO, BeTiŐ3 szteatit, kordierit, szilikát, titanát, ferrit, spinel, karbid, borid, nitrid, szilicid, szulfid, cermet, gránát, finom porcelán-keverék, tűzállóanyag-keverék vagy más kerámiaporok, főleg alumíniumoxid por formázására ahol 1—10 súly% előnyösen 35 2-6 súly% 95 000-5 000 000 molekulasúly viszkozitás átlagú, előnyösen 1 300 000-4 700 000 molekulasúly viszkozitás átlagú szerves oldószerben oldott, vagy vizes diszperziójú poliizobutilén sajtolási segédanyagot viszünk a porok felületére előnyösen 40 szárítással, a sajtolási segédanyaggal ellátott port granulálással, előnyösen vibrátoros granulálással 0,1—1,5 mm-es, előnyösen 0,2—0,5 mm-es szemcsézettségűvé alakítjuk, a granulátumot 100-1500 kp/cm2 előnyösen 300—600 kp/cm 2 nyomással for-45 mázzuk, majd a formázott nyerstermékből a poliizobutilén sajtolási segédanyagot oxidáló pl. levegő atmoszférában égetéssel eltávolítjuk. Találmányunk szerinti eljárás és az alkalmazott kötőanyag nem választható szét. Az eljárás segítsé-50 gével a poliizobutüének hidegfolyás tulajdonságát hasznosítjuk. A kerámiaszemcsék felületére a poliizobutilént oldószeréből beszárítva, ahol az oldószer nedvesíti a porok felületét egy rugalmas filmet képezünk, ez biztosítja a szemcsék nyomás alatti elgördü-55 lését, elcsúszását egymáson, és ugyanakkor plasztifikáló-, kötőanyagként fejti ki hatását. A sajtolási segédanyag hidegfolyó tulajdonsága továbbá a sajtolt termék megmaradó alakváltozásánál és nagyfokú alaktartásánál jelentős. 60 A további tulajdonságai is kedvezően befolyásolják 2
