165296. lajstromszámú szabadalom • N,N-demetil-O- pirazolil- karbaminsav- észtereket tartalmazó inszekticid szerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
165296 C./ példa Micus-próba a szisztémikus hatás tartósságának kimutatására Oldószer: 3 sulyrész aceton Emulgeátor: 1 sulyrész alkilarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészitnény előállítása céljából 1 sulyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel,^amely a megadott mennyiségű emulgeátort tartalmazza, és a koncentrátumot vízzel 0,025 % hatóanyagtartaiomra hígítjuk. 50-50 ml hatóanyagkészitménnyel káposztanövényeket /Brassica oleracea/ ugy locsolunk meg, hogy a hatóanyagkészitmény a^káposztalevelek benedvesitése nélkül a talajba szívódjék. A növényeket a hatóanyagot a talajból veszik fel, igy kerül a levelekhez. 100 g száraz talajra számítva 12,5 mg hatóanyagot alkalmazunk. A táblázatban megadott időpontokon a növényeket levéltetvekkel /Myzus persicae/ fertőzzük. Háromnaponként meghatározzuk a pusztulási fokot. 100 % azt jelenti, hogy az összes tetű elpusztult, 0 % azt jelenti, hogy egy tetű sem pusztult el. A hatóanyagokat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi 3» táblázatban adjuk meg. 3. táblázat Hatóanyag pusztulási fok %-ban képlet száma 13 17 20 24 27 31 38 41 45 48 nap után /V/ ismert 100 35 45 40 10 /VII/ 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 1. példa 53 g /0,3 mól/ l-ciánetil-3,4-trimetilén-5-nidroxipirazol és 45 g káliumkarbonát 300 ml acetonitriliel készített oldatába keverés közben 32 g dimetilkarbaminsavkloridot adagolunk. A reakcióelegyet egy éjszakán át 50 C°-on kevertetjük. A reakcióelegyet vízbe öntjük es benzollal rázzuk ki. A szerves fázist vizzel mossuk és szárítjuk, az oldószert ledesztilláljuk. A kristályos maradékot ligroinnal eldörzsöljük. 64 g /88 ',<?/ /VII/ képletü terméket kapunk. Olvadáspont: 109 C*. Az 1. példa azerint eljárva az alábbi vegyületeket állítjuk elo: Példa képlet- Olvf.uáspont C° Hozam az elméleti szám Törésmutató hozam Vo-ában 2 /VI/ 58 86 3 /IX/ n1 = 1.5200 77 D 4 /VIII/ n27 = 1.5132 72 D 5 /X/ n27 - 1.5112 56 6 /XI/ n2 3 = 1.5071 78 6
