165296. lajstromszámú szabadalom • N,N-demetil-O- pirazolil- karbaminsav- észtereket tartalmazó inszekticid szerek és eljárás a hatóanyagok előállítására

165296 A kiindulási anyagként alkalmazható pirazol-származékokat az alábbi módon állitjuk elő: 34 g /0,4 mól/ 2-ciánoetilhidrazinhoz 57ß /0,4 mól/ 2-karbometoxi-ciklopentanont adunk. Ekkor az elegy hőmérséklete körülbelül 60 C°-ra emelkedik. Az elegyet 1 órán át állni hagyjuk, majd 100 ml benzolt adunk hozzá, nátriumszulfáton keresztül szűrjük, és visszafolyató hűtő alkalmazásával 6 órán át forraljuk. Az oldószert ledesztilláljuk. Utána 0,4 mól metilátot adunk hozzá és további 4 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazásával. A reakcióelegyhez 200 ml vizet adunk, majd 0,4 mól jégecettel semlegesítjük. Hűtés közben a pirazol-származék kikristályosodik, acetonitrilből átkristálvositva tisztítjuk. 29 g /41 %/ /XII/ képletü terméket kapunk. Olvadáspont? 169-171 C°. Azonos módon eljárva az alábbi vegyületeket állitjuk elő: Képlet szám Olvadáspont C° Hozam /Till/ 155 35 /XIV/ 179-180 58 /XV/ 99-101 66 /XVI/ 151 45 /XVII/ 178 46 Példák közvetlenül felhasználható szerek előállítására I. példa /porozószer/ Alkalmas hatóanyag.készitmény előállítása céljából 5 sulyrész hatóanyagot összekeverünk 95 sulyrész természetes kőliszttel, és a keveréket finom porrá őröljük. Az ^igy kapott porozószer növények és talaj beporozására alkalmazható. II. példa /nedvesíthető por/ a/ folyékony hatóanyag kikészitése 25 sulyréez hatóanyagot, 1 sulyrész dibutilnaftalinszulfonátot, 4 sulyrész lirniní.zulf onátot, 8 sulyrész nagydiszperzitásu kovasavat és 62 sulyrész természetes kőlisztet összekeverünk és^ porrá őröljük. Alkalmazás előtt annyi vizet adunk a nedvesithető porhoz, hogy a kivánt koncentráció létrejöjjön» b/ szilárd halmazállapotú hatóanyag kikészitése 50 sulyrész hatóanyagot, 1 sulyrész dibutilnaftalinszulfonátot, 4 sulyrész lig.ninszulf onatot, 8 sulyrész nagydiszperzitásu kovasavat es 37 sulyrész term-.-szetes kőlisztet ^összekeverünk, és a keveréket finom porrá őroljJk. Alkalmazás előtt annyi vizet adunk e. nedvesithető porhoz, hogy a kivánt hatóanyagkoncentráció létrejöjjön. III. példa /szemcsézett készitmeny/ a/ folyékony hatóanyag kikészitése 1 sulyrész hatóanyagot c

> sulvrész granulált szivóképes anyaggal keverünk östize. b/ szilárd halmazállapotú hatóanyag kikészitése 75 sulyrész hatóanyagból és 25 sulyrész természetes kőlisztből hutóanyagelőkeveréket állitunk elő. 7