165184. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ketoximkarbamát-származékok előállítására és e vegyületeket hatóanyagként tartalmazó készítmény

165184 13 14 anyaggal dolgozunk el. Más módszer szerint az aktív alkotórészt folyékony formában, mint oldat, diszperzió, emulzió vagy szuszpenzió formájában a finom eloszlású szilárd hordozóanyaggal elkeverjük olyan mennyiségben, hogy a porzószer könnyen szálló tulajdonságát megtartsuk. Amennyiben szilárd formázást alkalmazunk, hogy minimális dózissal nagyfokú befedést érjünk el, a finom eloszlású porral az összes szilárd anyagot elkeverjük és 20—200 mesh Tyler méretű szitán átszitáljuk. Porformázással az aktív alkotórészt az összsúlyra számítva 5—50% mennyiségben alkalmazhatjuk. Ettől a határtól eltérő koncentráció szintén hatásos, mely az aktív alkotórészt 1— 99%-ban tartalmazza, a fennmaradó részt azonban szükséges hordozóanyaggal és/vagy más segédanyaggal, vagy hatásnövelő anyaggal kiegészíteni. A porkészítményhez előnyös kis mennyiségben az összsúlyra számított 0,5—1% felületaktív anyag hozzáadása. Permetezőszerként való alkalmazásra az aktív alkotórészt folyékony vivőanyagban, például vízben vagy más megfelelő folyadékban oldjuk vagy diszpergáljük. Az aktív alkotórészt oldat, szuszpenzió, diszperzió vagy emulzió formájában adagolhatjuk a vizes vagy nem vizes közeghez. A folyékony készítményhez előnyös 0,5—1,0% felületaktív anyag hozzáadása. Hatásnövelés céljára bármilyen szükséges mennyiségű felületaktív anyag alkalmazható az aktív alkotórész 250 súlyszázalékáig. Amennyiben a permetléhez a felületaktív anyagnak csupán a nedvesítő tulajdonságát kívánjuk hasznosítani, akkor 0,05% vagy ennél kisebb mennyiségű felületaktív anvag felhasználása szükséges. Nagyobb mennyiségű felületaktív anyagot akkor használunk, ha a felületaktív anyagnak inkább a biológiai hatását, mint a nedvesítő tulajdonságát kívánjuk előnybe részesíteni. Ez a meggondolás különösen a növények kezelésénél fontos. Folyékony készítményekben az aktív alkotórész az összmennyiségnek gyakran nem több mint 30%-a, de lehet 10%, esetleg kevesebb mint 0,0il%. Szisztemikus felhasználásra a peszticid szert szemcsés formában kívánatos a talajra alkalmazni, melyhez a közömbös anyagot az aktív alkotórésszel bevonjuk, vagy abba bekeverjük. A szemcsés peszticid alkalmazását a felhasználás közbeni víz kiküszöbölése, porzás csökkentése, növényzet felületén való behatolás, könnyű kezelés, tárolás és a peszticid készítménnyel dolgozó személyek biztonsága indokolja. Szemcsés peszticidek alapanyaga: attapulgit, bentonit, kukoricacsutka, dióhéj és duzzasztott vermikulit. Az alapanyag fizikai tulajdonságaitól függően a peszticidet vagy közvetlenül az előformált szemcsés alapanyagra szórjuk, vagy megfelelő oldószerben oldva, a szemcsés alapanyagra permetezzük, majd az oldószert elpárologtatjuk. Az alapanyag rendszerint 60—.14 US szitaméretű szemcsék, bár ettől eltérő szemcsék is alkalmazhatók. A „peszticid" és a „peszticid hatás" kifejezések a rovarok, atkák, férgek és hasonlók elpusztítására és/vagy szaporodásának korlátozására vonatkoznak. Megjegyezzük, hogy az inszekticid, miticid, nematocid és hasonló hatás szokásos alkalmazása e kifejezés fogalmi körébe tartozik. 5 A találmány sajátosságának és tárgyának teljes megértésére a következő példák szolgálnak, melyek a találmány oltalmi körét nem korlátozzák. Az itt leírt minden egyes termék infravörös spektruma megegyezik a megadott szerkezettel. 10 A példákban megadott százalékok, részek és mennyiségek, hacsak másképp nincs megadva, súlyegységeket jelentenek. 15 1. példa 3,3-Dimetü-l-tercier-butütio-2-butanon (7569 számú vegyület) 175 ml abszolút etanol és 5,8 g (0,25 mól) fém-20 nátrium oldatához 24,4 g (0,27 mól) 2-metil-2--propántiolt csepegtetünk. Az oldatot 20 percig melegítjük, lehűtjük, majd a J. Am. Chem. Soc, 74, 4507 (1952) eljárása szerint előállított 44,8 g (0,28 mól) 1-brómpinakolont csepegtetjük hoz-25 zá. A reakcióelegyet 20 percig visszafolyatás közben melegítjük, lehűtjük és 200 g jeges vízre öntjük. Az elegyet nátriumkloriddal telítjük, majd négy részletben éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres extraktumokat vízmentes mag-30 néziumszulfáton szárítjuk, szűrjük és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot rövid Vigreaux-kolonnán ledesztillálva a kívánt terméket kapjuk. A termék és a megfelelő merkaptán és a-halogénketon-reakciójávai lényegében azonos 35 eljárás szerint előállított analóg vegyületek tulajdonságait az 1. és 2. táblázatban adjuk meg. 2. példa 40 3,3-Dimetü-l-tercier-butiltio-2-butanon-oxim (7604 számú vegyület) 200 ml 95%-os etanol és 110 ml víz elegyében 27 g' (0,14 mól) 3>

3-dimetil-l-tercier-butiÍtio-2-45 -butanont, 19,5 g (0,28 mól) hidroxilamin-hidrokloridot és 14.8 g (0,14 mól) vízmentes nátriumkarbonátot oldunk és az oldatot 19,1/2 óra hoszszat visszafolyatás közben melegítjük. A reakcióelegyet forgóbepárlóban bepároljuk,, a kapott 50 iszapos anyagot leszűrjük, így a fehér, szilárd oximterméket különítjük el. A termék és a lényegében azonos eljárás szerint előállított analóg vegyületek tulajdonságait a 3. és a 4. táblázat tartalmazza. Az olyan oxim-55 terméket, mely folyékony, etilacetáttal lefolytatott extrakcióval különítjük el, majd az oldószert eltávolítjuk. 60 3. példa Karbamát előállítása, A módszer 3ß-Dimetil-2-metükarbamüoximino-l-tercier^butütiobután (7619 számú vegyület) 65 35 ml vízmentes éterben 4,7 g (0,023 mól) 3,3-