165032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szénsavfélészterek és észterek együttes és/vagy külön-külön történő folyamatos előállítására

5 165032 6 sékletére növeljük, a 60-70% átalakulás igen gyorsan végbe megy, ugyanakkor a karbonátképzést tovább vinni nem szabad, mert az átalakulásra hátrányos, ismert mellékreakciók kerülnek előtérbe, ezért a reakcióelegy lehűtésével azt meg kell szakítani. Az ismert eljárások az észtert, alkoholt, kar- 5 bonátot tartalmazó reakcióelegy feldolgozását, szétválasztását frakcionált desztillálással oldják meg. Azt találtuk, hogy a karbonátot, észtert, alkoholt tartalmazó reakcióelegyben az alkohol elő- és utófoszgénezéssel gyakorlatilag teljesen észterré alakít- 1 ható át, s az így kapott észter-karbonát-elegy könnyen szétválasztható rektifikálással. A találmány szerinti eljárással tehát 95-100%-os klórhangyasavészter és karbonát egyidejűleg és különkülön is előállítható. 15 Az eljárás folyamatos kivitelezésére szolgáló, ugyancsak a találmány tárgyát képező berendezést a leíráshoz csatolt rajz mutatja be. A berendezésbe az alkoholt az 1. vezetéken adagoljuk be, s az la és lb helyen lép be a rendszerbe, a 6 20 készülékbe, valamint a 14 foszgén abszorberbe. A 8 készülékben történik a karbonát előállítása, a 10 készülékben a karbonátképzési reakció megszakítása a reakcióelegy lehűtésével; a 12 készülék az eljárás szerinti előfoszgénező, amelybe a 2 vezetéken a ;, rendszerbe táplált foszgén a 2 a helyen, a 11 vezetéken érkező reakcíóeleggyel egyenáramban lép be; az előfoszgénező készülékből a lógázelválasztón keresztül haladva a reakcióelegy a 18 utóloszgénezőbe jut, amelybe a 2b helyen ellenáramban lép be a jc foszgén. A 22 rektifikáló a reakcióelegy elválasztására szolgál, s a rendszerből a karbonát a 4 vezetéken, a klórhangyasavészter az 5 vezetéken vehető ki, míg a visszavezetésre kerülő klórhangyasavésztert a 23 vezetéken tápláljuk vissza a berendezés J5 első készülékébe, a 6 bekeverő készülékbe. A 7,9,11, 13, 15, 17, 21 vezetékek a készülékek összekapcsolására az anyagok, reakcióelegy továbbítására szolgálnak. A 3 vezeték a keletkező gázalakú sósav elvezetésére szolgál, amely a 3a helyen a 8 karbonátképző- 40 bői, a 3 b helyen a 10 készülékből és a 3 c helyen a foszgén abszorberből lép ki. A 19 vezeték az utófoszgénezőből kilépő foszgént tartalmazó sósavgáznak a 16 gázelválasztó készülékbe történő bevezetésére szolgál, amelyből a 20 vezetéken távoznak az elő és 45 utófoszgénező „egyesített" gázai a 14 foszgén-abszorberbe, amelyben az lb helyen bevezetett alkohollal a foszgént elnyeletjük. Az eljárásnak megfelelően a 8 készülék fűthető, a 10 és 12 készülékek hűthetőek, míg a 18 utófosz- 50 génező és a 22 rektifikáló ugyancsak fűthető kivitelű. A berendezés működését a következőkben ismertetjük külön klórhangyasavészter, külön karbonát, valamint a kettő együttes előállítása esetén. A 6 készülékbe az 1 vezetéken tiszta alkoholt 55 adagolunk be a 10 helyen, valamint a 23 vezetéken kevés sósavat tartalmazó klórhangyasavésztert adagolunk, ahol az összekeveredik; az elegyet a 7, 9, 11 vezetékeken ill. a közbensőésztergyártásnál nem üzemeltetett - 8, 10 készülékeken át továbbítjuk a 12 60 előfoszgénező készülékbe, amelybe a 2 vezetéken betáplált foszgént a 2a helyen egyenáramban vezetjük be, a készüléket 40°C-nál alacsonyabb hőmérsékleten tartjuk hűtéssel, ezután a 70-80% klórhangyasavésztert, valamint a nem reagált alkoholt és az elő- 65 foszgénezésnél keletkező sósavat tartalmazó reakcióelegy et a 15 vezetéken a 16 gázelválasztó készülékben sósavmentesítjük, majd a 17 vezetéken az utófoszgénezőbe továbbítjuk, amelybe a 2 vezetéken betáplált foszgén a 2b helyen ellenáramban láo h* « 20-200°C hőmérsékleten reagál, fűtés közben. Az utófoszgénezőből a sósavat tartalmazó foszgén a 19 vezetéken a gázelválasztóba jut, majd onnan az előfoszgénezés sósavjával együtt a 20 vezetéken a 14 foszgén abszorberbe kerül, ahol az lb helyen betáplált alkohol a foszgént „kimossa", s ez a h$i, klórhangyasavésztert és sósavat tartalmazó alkoholelegy a 13 vezetéken a 12 előfoszgénezőbe folyik, mí% a sósavgáz a 3c helyen kilépve az elszívó rendszerbe jut. A 18 utófoszgénezőből a reakcióelegy a 21 vezetéken a 22 rektifikálóba kerül, ahol a csekély szennyezésektől elválasztódik és az 5 vezetéken a 98-100 klórhangyasavészter kilencven százalékát eltávolítjuk a berendezésből, míg a többi részét a 23 vezetéken a folyamatba visszavisszük. Abban az esetben, ha a berendezésben csak karbonátot kívánunk előállítani, a 6 készülékbe a 23 vezetéken belépő 95-100%-os klórhangyasavésztert az 1 vezetéken betáplált, 1 a helyen belépő legalább kétszeres mennyiségű alkohollal elegyítjük, majd a reakcióelegyet a 7 vezetéken a 8 karbonátképzőbe juttatjuk, amelyet fűtéssel 60°C meghaladó, az alkohol szénatomszámából függő hőmérsékleten tartunk, s a tartózkodási időt úgy szabályozzuk, hogy a karbonát képződés 60-70% menjen végbe, amikoris a 9 vezetéken a 10 készülékbe továbbított reakcióelegy lehűtésével azt megszakítjuk, majd az észtert, alkoholt, karbonátot és kevés sósavat tartalmazó reakcióelegyet a 11 vezetéken a 12 előfoszgénezőbe továbbítjuk, amelybe a 2a helyen egyenáramban foszgén lép be. s amely készülékben az alkoholt 40°C alatti hőmérsékleten, hűtés közben 75-85%-ban észterré alakítjuk, majd a 15 vezetéken, a lógázelválasztón és a 17 vezetéken át a 18 utófoszgénezőben, a 2b helyen ellenáramban beadagolt foszgénnel, 20-200°C hőmérsékleten gyakorlatilag teljesen klórhangyasavészterré alakítunk, s a 21 vezetéken a karbonátot és klórhangyasavésztert tartalmazó elegyet a 22 rektifikálóba vezetjük, amelyben a karbonátot az észtertől rektifikálással elválasztva a 4 vezetéken kinyerjük, míg a klórhangyasavésztert 23 vezetéken a folyamatba viss/aviss/uk A találmány szerinti eljárás különösen előnyösen valósítható meg, ha klórhangyasavésztert és karbonátot egyidejűleg, egymás mellett állítunk elő. Abban az esetben, ha klórhangyasavésztert és karbonátot egyidejűleg, egymás mellett kívánunk előállítani, akkor az utóbbi működés leírásánál a rektifikálás után a fejtermékként keletkező klórhangyasavészternek csak egy részét vezetjük vissza a 23 vezetéken a folyamatba, míg a többi részét az 5 vezetéken tiszta észter formájában kinyerjük. A találmány szerinti eljárás és berendezés nagy előnye, hogy alkalmazásával a klórhangyasavészter és karbonát egy berendezésben, a működtetési paraméterek és az adagolások változtatásával tetszés szerinti arányban, s ennek következtében kedvező anyagfajlagosokkal, nagy termelékenységgel, s tiszta végtermék minőséggel állíthatók elő. A találmány szerinti eljárást az itt következő példákon kívánjuk bemutatni, amelyek nem korlátozzák a szabadalom oltalmi körét. 3