165032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szénsavfélészterek és észterek együttes és/vagy külön-külön történő folyamatos előállítására

7 165032 8 1. példa A 6 számú keverőedénybe 108 kg 95-100%-os klórhangyasav-etilésztert és 138 kg absz. etilalkoholt adagolunk be és a 8 számú karbonátképzőben 2 órán át 75-80°C-on melegítjük maid a 10 sz hűtött készülékbe vezetjük, ahol 15 C°—ra hűl le. A tárolóból a reakcióelegy a 12 sz. előíoszgénezőbe kerül, amelybe párhuzamosan óránként 176,4 kg foszgént adagolunk be. Itt a reakcióhőmérséklet 15°C, a tartózkodási idő 35 perc. Ezután a reakcióelegy a 16 sz. készülékbe kerül, ahol a gázalakú reakciótermék sósav, amely alkoholt, klórhangyasavetilésztert (és nyomokban foszgént) ragad magával, elválik és a 14 sz. készülékbe jut, amelybe óránként 23 kg alkoholt adagolunk egyen, vagy ellenáramban 60°C-on, hogy a klórhangyasavetilészter és a foszgén kijutását a rendszerből megakadályozzuk. Itt a sósav egy része beoldódik az alkoholba, a többi az elszívórendszeren keresztül semlegesítésre kerül. A cseppfolyós reakcióelegy a 16 sz. készülékből a 17 sz utófoszgénezőbe kerül, ahol 30 és 80°C között, célszerűen azonban 40-60°C-on ellenáramban óránkeni 4,},| kg foszgénnel találkozik A nem reagált foszgént és a keletkezett HCl-t a 16. sz. készüléken keresztül a 14. sz. készülékbe vezetjük, ahol etilalkohollal abszorbeáljuk. A 18 sz. készülékből kilépő cseppfolyós reakcióelegy a 22 sz. rektifikáló berendezésbe kerül, ahonnan óránként 108 kg 95-100%-os etilésztert továbbviszünk karbonátképzési e és 82,6 kg dietilkarbonátot és 210,6 kg klórhangyasaveülésztert választunk ki. Hozam: (klórhangyasavetilészterre és dietilkarbonátra együtt) foszgénre 96%, etilalkoholra 95%. 2. példa Ez esetben klórhangyasavetilésztert állítunk elő úgy, hogy a karbonátképzéshez nem adagolunk be tiszta alkoholt és a karbonátképzőt nem melegítjük. A rektifikálóból óránként 108 kg 95-100%-os klórhangyasavetilésztert a 10 hűtött készüléken keresztül a 12 előfoszgénezőbe vezetjük, ahová óránként 88,2 kg foszgént is beadagolunk. Közben a 14 készülékbe beadagolunk óránként 65,3 kg etanolt egyen- vagy ellenáramban az 5-5 készülékből belépő sósav, klórhangyasavetilészter és foszgén eleggyel és az így kapott nagy etanoltartalmú reakcióelegyet is a 12 készülékbe vezetjük. Az előfoszgénezést 10-15°C-on 40 perc tartózkodási idővel végezzük, majd a cseppfolyós reakcióelegyet a 16 gázelválasztón keresztül a 18 utófoszgénezőbe vezetjük, ahol óránként 49 kg foszgénnel ellenáramban 15-60°C-on 15 perc tartózkodási idővel 95-100%-os klórhangyasavetilészterre alakítjuk, amelyet a rektifikáló berendezésbe vezetünk, ahonnan óránként 148,2 kg 98-100%-os klórhangyasavetilésztert választunk ki, a többit visszaforgatjuk. Hozam: foszgénre 98%, etanolra: 96%. 3. példa Ez esetben dietilkarbonátot állítottunk elő úgy, hogy a 6 keverőberendezésbe óránként 108 kg 95-100%-os klórhangyasavetilésztert és 50,6 kg absz. etilalkoholt adagolunk be és a 8 karbonátképzőben 2 órán át 75-80°C -on melegítettük, majd a 10 hűtőtárolóban 15°C-ra hűtöttük le a reakcióelegyet és a 12 előfoszgénezőbe vezettük, amelybe párhuzamosan órán-5 ként 19,6 kg foszgént adagoltunk. Itt a reakcióhőmérséklet 15°C, a tartózkodási idő 30 perc volt. Ezután a reakcióelegy a 16 készülékbe kerül, ahol a gázalakú reakciótermék sósav — amely alkoholt, klórhangyasavetilésztert és nyomokban foszgént ra, Q gad magával - elválik és a 14 készülékbe jut, amelybe óránként 8,05 kg etilalkoholt adagolunk be 60°C-on egyen, vagy ellenáramban, hogy a klórhangyasavetilészter és a foszgén kijutását a rendszerből megakadályozzuk. Itt a sósav egy része beoldódik az ^ alkoholba, a többi az elszívórendszeren keresztül semlegesítésre kerül. A cseppfolyós reakcióelegyet a 16 készülékből a 18 utófoszgénezőbe vezetjük, ahol 30-80°C között, ellenáramban óránként 34,3 kg foszgénnel találkozik. Az el nem reagált foszgént és a 2Q keletkezett sósavat a 16 készüléken keresztül a 14 készülékbe vezetjük, ahol etilalkohollal abszorbeáljuk. A 18 készülékből kilépő reakcióelegy a 22 berendezésben rektifikálásra kerül, ahonnan a klórhangyasavetilésztert visszaforgatjuk és óránként 60,4 25 kg dietilkarbonátot kinyerünk. Hozam: foszgénre számítva: 93%, etilalkoholra számítva: 80%. 30 4. példa Ez esetben klórhangyasav cetilésztert állítunk elő úgy, hogy a 22. sz. rektifikáló készülékből óránként 150 kg toluolt vezetünk be a 6 sz. keverő készülékbe, 35 amelybe az 1 a helyen óránként 85 kg cetilalkoholt adagolunk. Az oldatot a 7, 9 vezetéken és a 8. sz. készüléken (amelyet ez esetben nem üzemeltetünk) és a 10 sz. készüléken keresztül visszük a 12 sz. előfoszgénező készülékbe, amelybe egyenáramban 40 óránként 15 kg foszgént adagolunk. A 16 sz. gázelválasztóból kilépő foszgént tartalmazó sósavgázt a 14 sz. foszgén elnyeletőben, az abba óránként beadagolt 100 kg. toluollal nyeletjük el, s ezt is a 12 sz. előfoszgénezőbe vezetjük. — Az előfoszgénezést 4n 40°C-on. 5S perc tartózkodási idővé! vépc/zük A reakcióelegyet a 18 sz. utófoszgénező készülékben, ellenaramban beadagolt - 25 kg, óránként - loszgén nel reagáltatjuk, 30 perc tartózkodási idővel. Az oldatot a 22. sz. rektifikáló készülékben elválasztjuk, 50 a toluolt visszaforgatjuk, míg az 5 vezetéken óránként 115 kg klórhangyasavascetilésztert vezetünk el. Hozam: foszgénre 93%, cetilalkoholra 92%. 55 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás szénsav félészterek és észterek együttes és/vagy külön-külön történő folyamatos előállítására alifás vagy aromás alkoholok és foszgén, valamint a g0 félészter és alkohol reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy az alkohol és foszgén reagáltatását két műveletben, elő- és utófoszgénezéssel végezzük, majd a félészter és alkohol reagáltatását 60—200°C hőmérsékleten, legalább 2 mól alkohollal, 60-70% átalaku^5 lásig végezzük, amikor az átalakulást a reakcióelegy lehűtésével megszakítjuk, a reakcióelegy alkoholtartalmát félészterré illetve észterré alakítjuk, a reakcióelegyet rektifikálással szétválasztva az észtert a