164866. lajstromszámú szabadalom • Növénynövekedést szabályozó szerek és eljárás a hatóanyag előállítására
164866 15 A hőmérsékletértékeket Celsius-fokokban, anyomásértékeket pedig Hgmm-ben adjuk meg. 1. példa 5 a) 40,8 g 2-klóretil-triklőrszilánt feloldunk 71,5 gecetsavanhidridben és az oldatot21 őra hoszszat szobahőmérsékleten lezárva állni hagyjuk. A reakcióterméket ezután csökkentett nyomáson be- 10 pároljuk. Ily módon 44,6 g 2-klőretil-trisz-(acetiloxi)-szilánt kapunk. Fp: 85-88°/0,l Hgmm, n^= 1,6687 (1. sz. vegyület) 15 20 b) 26,9 g 2-klóretil-trisz-(acetiloxi)-szilánt 25 feloldunk 40 ml abszolút benzolban. Az oldathoz 50-55°-on 10,8 g benzilalkohol 20 ml abszolút benzollal készitett oldatát adjuk 60 perc leforgása alatt. A reakcióelegyet 4 1/2 óra hosszat 50-55°on keverjük, majd csökkentett nyomáson bepárol- 30 juk. Ily módon 14,3 g 2-klóretil-(benziloxi-diacetiloxi)-szilánt kapunk. Fpj 125-127°/0,001 Hgmm, 16 Elemzés: Számitott Talált C 35,8 36,0 H 4,8 4,7 Cl 13,20 13,4 Si 10,4 10,5 r^° = 1,4840 (2. sz. vegyület) Elemzés: Számitott Talált C 49,3 49,4 H 5,4 5,4 Cl 11,2 11,7 Si 8,9 8,9 2. példa 26,9 g la) példa szerint előállitott 2-klóretil-trisz-(acetiloxi)-szilánt feloldunk 40 ml abszolút benzolban. Az oldathoz 50-55°-on 21,6 g benzilalkohol 20 ml abszolút benzollal készitett oldatát adjuk 60 perc leforgása alatt. A reakcióelegyet 4 1/2 őra hosszat 50-55°-on keverjük, majd csökkentett nyomáson bepároljuk. Ily módon 20,2 g 2--klőretil- (dibenziloxi-acetiloxi)-szilánt kapunk. Fp: 164-166°/0,005 Hgmm, n2 ^ = 1,5218 (3. sz. vegyület) Elemzés: Számitott Talált C 59,3 59,4 H 5,8 5,6 Cl 9.7 10,2 Si 7,7 8,0 3. példa 10,5 g 2-klóretil-triklórszilánt feloldunk 150 ml abszolút dietiléterben. Az oldathoz -5° és -10° közötti hőmérsékleten 5 perc alatt hozzáadunk 22,7 g 4-klórbenzilalkoholt és ezt követően 30 perc leforgása alatt 12,6 50 ml abszolút éterben oldott abszolút piridint. A reakcióelegyet még egy óra hoszszat 0°-on keverjük és utána 18 őra hosszat viszszafolyató hűtő alatt melegitjük. A reakcióelegyet szűrjük, a szürletet vizzel kétszer mossuk, száritjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. Ily módon 23,5 g 2-klóretil-trisz-(4'-klórbenzoxi)-szilánt kapunk. Fp: 200°-210°/0,01- Hgmm, n2 ^ = 1,5636 (4. sz. vegyület) Elemzés: Számitott 53,5 Talált c Számitott 53,5 53,4 H 4,3 4,3 Cl 27,5 27,8 Si 5,4 5,6 35 40 45 50 55 60 65 4. példa 16,9 g 3-klór-buten-(2)-olt feloldunk 150 ml abszolút dietiléterben. Az oldatot -10° és -5° közötti hőmérsékletre lehűtjük és 12,6 g abszolút piridint adunk hozzá, ezt követően pedig egy óra leforgása alatt 10,5 g 2-klóretil-triklór-szilán 50 ml abszolút dietiléterrel készitett oldatát adjuk ugyanazon a hőmérsékleten az elegyhez. A reakcióelegyet ezután egy óra hosszat 0°-on, 2 óra hosszat szobahőmérsékleten, 18 óra hosszat pedig visszafolyató hűtő alatt keverjük. Az elegyet szűrjük, a szürletet jéghideg vizzel mossuk, száritjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. Ily módon 21,5 g 2-klóretil-trisz-|3'-klór-butenil-(2')-oxi]-szilánt kapunk. Fp: 145-150°/0,05 Hgmm, n20 = 1,4912 (5. sz. vegyület) Elemzési C H Cl Si Számitott 41,2 5,4 34,8 6,9 Talált 41,6 5,4 34,9 6,6 5. példa (közbenső termék előállitása) 59,4 g 2-klóretil-triklórszilánt feloldunk 750 ml abszolút dietiléterben. Az oldathoz -5° és -10° közötti hőmérsékleten egy óra leforgása alatt hozzáadjuk 34,9 g hexán-(l)-ol és 23,7 g abszolút piridin elegyének 250 ml abszolút éterrel készitett oldatát. Ezután az elegyet 12 őra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, utána szűrjük és a szürletet csökkentett nyomáson bepároljuk. Frakción?1 * -
