164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására

164864 19 20 zel keverjük, majd a polimeres fázist és az alkoholos fázist éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist leszűrjük a kicsapódott nátriumklorid eltávolítására. A kicsapódott nátriumkloridot 100 ml 70%os etanollal mossuk. A szurietet és a mosófolyadékot egyesitjlik, és 1200 ml vizmentes etanollal és 60 ml vizzel keverjük. A fázisokat 2 óra hoszszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 700 ml vizmentes etanollal és 70 ml vizzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszivatjuk. A polimeres fázist 175 ml vizmentes etanollal és 35 ml vizzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 175 ml acetonnal keverjük. Az igy kapott keveréket éjjelen át állni hagyjuk. Másnap az acetont leszivatjuk, ésapolimert vákuumszáritóban 45 percig 40°-on szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya száritás előtt 212,7 g szárítási sulyveszteség 16,9% Cl" tartalom 6,5% Na+

tartalom 4,3% szerves szárazanyag 189,9 g 4. példa Polimer előállítása szorbitból, glukonsavlaktonból és epiklórhldrinből. - A polimerizációt a reakciókeverék szűréséig az 1. példában leirt polimerizáciőval analóg módon hajtjuk végre 75°-on. A leszUrt polimer oldatot és a szűrés után használt mosófolyadékot egyesitjük, 2500 ml 95%-os etanollal és 55 ml vizzel keverjük, majd a polimeres fázist és az alkoholos fázist éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az etanolos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist leszűrjük a kicsapódott nátriumklorid eltávolítására. A szűrőn maradt nátriumkloridot 100 ml 70%-os etanollal mossuk. A polimeres fázist és a mosófolyadékot egyesitjük, és 1320 ml 95%-os etanollal keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 870 ml 95%-os etanollal keverjük. •A fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 158 ml 95%-os etanollal és 22 ml vizzel keverjük. 30 perc múlva az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 2 izben 150-150 ml vizmentes etanollal és 5 izben 150-150 ml acetonnal mossuk. Az utolsó acetonos mosás után kapott keveréket éjjelen át állni hagyjuk. Másnap az acetont leszivatjuk, és a polimert 40°-on vákuumszáritóban 55 percig szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya száritás előtt 281,2 g szárítási veszteség 15,8% Cl" tartalom 6,6% Na+

tartalom 4,2% szerves szárazanyag 211,5 g . 5. példa Polimer előállitása szorbitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből. 5 Keverővel, adagolőedénnyel, szűrővel és hőmérővel ellátott 100 literes saválló reaktorba betoltunk 2000 ml vizet 1200 g nátriumhidroxidot, 3000 g glukonsavlaktont, 6000 ;g szorbitot és az adagolóedénybe 4000 ml epiklórhidrint. 10 A keverék hőmérsékletét beállítjuk 40°-ra, majd 60 perc alatt hozzáadjuk az epiklórhidrint. A hőmérsékletet 30 perc alatt 80°-ra emeljük, majd polimerlzáció közben ezen az értéken tartjuk. Az indulás utáni 60. percben 30 perc alatt hozzáadunk 15 1200 ml 50%-os nátriumhidroxid-oldatot. A 180. percben egyidejűleg hozzáadunk 1600 ml 50%-os nátriumhidroxid-oldatot és 1000 ml epiklórhidrint. Az epiklórhidrin hozzáadása 15 percig, a nátriumhidroxid-oldat hozzáadása 90 percig tart. A 270. 20 perctől 15 perc alatt hozzáadunk 800 ml epiklórhidrint, és a 285. perctől 30perc alatt hozzáadunk 800 ml 50%-os nátriumhidroxid-oldatot. Ezután a . polimerizációt további anyagok hozzáadása nélkül a 345. percig folytatjuk, majd a hőmérsékletet 25 hűtéssel csökkentjük. Amikor a hőmérséklet 50°ra csökkent, 1000 ml 4 n sósavat adunk hozzá, és a hűtést folytatva még további 6 n sósav hozzáadásával a keverék pH-ját 0,75-re állitjukbe. Ezután 60 liter 95%-os etanolt adunk a reakciókeverékhez. 30 Az igy kapott keveréket éjjelen át keverés nélkül állni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázisból kiszűrjük a kicsapódott nátriumkloridot. A nátriumkloridot 2 liter 70%-os etanollal mossuk. A polimeres fázist 14,7 35 liter 95%-os etanollal keverjük, majd a fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az alkoholos fázist eltávolítjuk, és a polimeres fázist 9,1 liter 95%-os etanollal és 405 ml vizzel keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. 40 Az alkoholos fázist eltávolítjuk, és a polimeres fázist kétszer 1600-1600 ml vizmentes etanollal keverjük. A fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Ezután az alkoholos fázist eltávolítjuk, és a polimeres fázist 300 ml vizzel higitjuk. 45 Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya száritás előtt 3 667,0 g szárítási veszteség 26,3% Cl" tartalom 6,2% 50 Na+

tartalom 3,9% szerves szárazanyag 2 429,6 g A Sephadex G:15-tel végzett gélszürés görbéje a 2. ábrán látható. 55 6. példa Polimer előállitása szorbitból, nátriumgluko-60 nátból és epiklórhidrinből. A polimerizációt az 5. példával analóg módon hajtjuk végre, de glukonsavlakton helyett 3760 g nátriumglukonátot használunk. Az epiklórhidrin hozzáadása előtt jelenlevő nátriumhidroxid meny-65 nyiségét 1200 g-ról 526 g-ra csökkentjük. 10