164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására
21 164864 22 Elemzési adatok: a pollmeres fázis súlya száritás előtt szárítási veszteség Cl tartalom Na+ tartalom szerves szárazanyag 7. példa 458,00g 25,7% 6,1% 4,0% 976,6 g 10 Polimer előállítása szorbitból, glukoheptonsavlaktonböl és epiklórhidrinből. Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és hűtővel ellátott 5 literes gömblombikba 45°-on betoltunk 150 ml desztillált vizet, 60 g nátriumhidroxidot, 150 g glukoheptonsavlaktontés 300 g szorbitot. A keverékhez 51 perc alatt folytonosan hozzáadunk 250 ml epiklőrhidrint. A hőmérsékletet 20 perc alatt 75°-ra emeljük, és 165 percig ezen a szinten tartjuk. Ezután a hőmérsékletet 85°-ra emeljük. A 315. percben a hőmérsékletet 75 -ra csökkentjük. A reakciót alapos keverés közben hajtjuk végre. A fent felsorolt alkotórészeken kivíil a következőket adjuk a reakciókeverékhez: nátriumhidroxid szilárd alakban 110 g 30 nátriumhidroxid 55 ml desztillált vizben oldva, összesen kb. 70 ml 50 g epiklőrhidrin 90 ml Ezeket az adalékokat a következő táblázat sze- 35 rint adjuk a keverékhez. 15 20 25 415 perccel az első epiklőrhidrin— ádagTözzáadása után a reakciókeveréket 60°-ra hűtjük. 50 ml 4 n sósavat adunk hozzá lassan, állandó keverés és hűtés közben. Ezután 6 n sósavval a pH-t beállítjuk 0,8-ra. A megsavanyitott reakciókeveréket leszUrjlik, a szllrőn maradt anyagot 25 ml, majd 50 ml 1:1 arányban vizzel higitott etanollal mossuk. A szürletet higitjuk, és a mosófolyadékkal egyesitjtlk, úgyhogy a mosőfolyadékban levő etanol leszámításával 1025 ml legyen a térfogata. Ezután keverés közben 2560 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá, majd éjjelen át állni hagyjuk. Az alkoholos fázist dekantáljuk, és a nátriumklorid kristályokat tartalmazó polimeres fázist sztirjUk. A szlirőn maradt anyagot 2 izben 50-50 ml etanollal mossuk, és az alkoholos fázissal azonos koncentrációjura higitjuk. A szürletet és a mosófolyadékot egyesítve 860 ml folyadékot kapunk. Ehhez hozzáadunk 152 ml desztillált vizet és 1520 ml 99,5%-os etanolt, és 90 percig állni hagyjuk. Ezután az etanolos fázist dekantáljuk, és az 550 ml térfogatú po^ limer fázist 110 ml desztillált vizzel elegyitjUk. Az igy kapott keverékhez 1100 ml 99,5%-os etanolt adunk. A keveréket 30 percig állni hagyjuk. Az etanolos fázist dekantáljuk, és a 450 ml térfogatú polimeres fázist 90 ml desztillált vizzel és 900 ml 99,5%-os etanollal keverjük. Az etanolos fázist 30 perc múlva dekantáljuk. A 410 ml térfogatú polimeres fázist 41 ml desztillált vizzel és 205 ml 99,5%-os etanollal keverjük. 30 perc múlva az etanolos fázist dekantáljuk, és a polimeres fázist 2 izben 205-205 ml 99,5%-os etanollal és 5 izben 205-205 ml acetonnal mossuk. A mosott polimert vákuumban száritva eltávolítjuk az aceton nyomokat. Az igy kapott polimert lemérjük, és 1/10 rész desztillált vizzel keverjük alkalmas konzisztenciájú termék készítésére. Idő, perc (az első epiklórhldrin adag hozzáadás után) 60. 75. 90. 105. 120. 135. 150. 165. 180. 195. 210. 225. 240. 255. 270. 285. 300. 315. Epiklór- Szilárd Nátriumhidrin nátriumhid- hidroxidmi roxid oldat g ml 50 40 5 5 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Elemzési adatok: 40 a polimeres fázis súlya száritás előtt szárítási veszteség Cl" tartalom Na tartalom 45 50 14 (10g nátriumhidroxid) 14 14 14 14 60 390 g 18,7% 4,8% 3,3% 8. példa Polimer előállítása szorbitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből. A polimerizációt a reakciókeverék szűréséig az 1. példában leirttal analóg módon hajtjuk végre 85°-on. Ezután a reakciókeveréket leszűrjük, és a nátriumklorid kristályokat 100 ml 50%- os acetonnal mossuk. A szűrt polimer-oldatot és a moső-55 folyadékot 2560 ml acetonnal keverjük. A fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az acetonos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist szűrjük. A kivált nátriumkloridot 100 ml 70%-os acetonnal mossuk. A polimeres fázist és a mosásra használt acetont egyesítjük, 100 ml vizzel és 2000 ml acetonnal keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Az acetonos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 200 ml vizzel és 2000 ml acetonnal keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az acetonos fázist 65 11
