164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására

164864 27 28 Az 1. lépés Nátrium-Hő, perc terméke, hidroxid ml g 110. 100 120. 10 125. 100 135. 10 140. 10 145. 100 155. 10 160. 10 165. 10 170. 10 175. 10 180. 10 190. 10 200. 10 A hőmérsékletet 5 óra hosszat 60°-on tartjuk, majd a keveréket lehűtjük 40°-ra. Ezután 30 perc alatt hlités közben 620 ml 6 n sósavat adunk hozzá. Ekkor a keverék pH-ja mintegy 0,8. A termék feldolgozása A 3. lépésben kapott reakciókeveréket leszűrjük, és a szűrőn maradt anyagot 50 ml etanol és 50 ml desztillált viz elegyével mossuk. A mosófolyadékot egyesitjlik a szUrlettel, majd higitjuk 2100 ml desztillált vizzel. 5250 ml 99,5%-os etanolt adunk keverés közben a keverékhez. Ezután 40 percig állni hagyjuk, mialatt a két fázis elválik. Az etanolos fázist leöntjUk, és a visszamaradt fázist éjjelen át állni hagyjuk. A kicsapódott nátriumkloridot szűréssel eltávolítjuk, és 3 izben 25-25 ml az anyaluggal azonos koncentrációra higitott etán óllal mossuk. A mosófolyadékot egyesitjUk a szUrlettel, és igy 920 ml folyadékot kapunk. Ehhez 184 ml desztillált vizet, majd 1840 ml 99,5%os etanolt adunk. A keveréket 60 percig állni hagyjuk, majd az anyalugot leöntjUk. A visszamaradt 750 ml térfogatú polimeres fázist 150 ml desztillált vizzel keverjük, majd keverés közben hozzáadunk 1500 ml 99,5%-os etanolt. A keveréket 10 percig állni hagyjuk, majd az anyalug zömét leöntjUk. A nagyon viszkózus visszamaradt fázist éjjelen át állni hagyjuk, hogy könnyebb legyen elválasztani az anyalugtől. A visszamaradt 440 ml polimeres fázist 44 ml desztillált vizzel és 220 ml 99,5%-os etanollal keverjük. 60 perc múlva az anyalugot dekantáljuk, és a visszamaradt polimeres fázist 2 izben 220-220 ml 99,5%-os etanollal és 5 izben 220 ml acetonnal mossuk. A mosott terméket 2 óra hosszat 50C°-on vákuumban szárítva 562 g száraz polimert kapunk. Ehhez 56 ml desztillált vizet adunk, hogy jobban kezelhető termékhez jussunk. A termék súlya a viz hozzáadása és bekeverése után 607,7 g. Elemzési adatok: sulyveszteség száritás közben 24,8% Cl" tartalom 4,9% Na+

tartalom 3,5%. 13. példa Polimer karboximetiléter-származékának előállítása. A kiindulási anyagként használt polimer szorbitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből készUl ugyanolyan módon, mint a 4. példa szerint készült polimer. Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és hűtővel ellátott 2 literes gömblombikba betoltunk 82,0 g polimert, (szerves szárazanyagra számítva), 20 ml desztillált vizet és 400 ml benzolt. Ehhez a keverékhez hozzáadjuk 90 g nátriumhidroxidnak 80 ml desztillált vizzel készült oldatát. Ezután élénk keverés közben 10 perc alatt hozzáadunk 112 g monoklórecetsavat. A hőmérsékletet a monoklórecetsav hozzáadásától számítva 300 percig 50°-on tartjuk. Ezután a keveréket szobahőmérsékletre hUtjUk, és 30 percig állni hagyjuk, miközben a benzolos fázis elválik a vizes fázistól. A benzolos fázist leszivatjuk, és a vizes fázist 200 ml 6 a sósavval keverjük. Ekkor a pH-ja 1,25. További sav hozzáadására még benzol válik el, és ezt is leszivatjuk. A vizes fázis térfogata 500 ml. Keverés közben hozzáadunk 1000 ml 99,5%-os etanolt. A keveréket 30 percig állni hagyjuk, mire vizes fázisra és szilárd kristályos fázisra válik szét. A vizes fázist leszűrjük, és vákuumban mintegy 250 ml-re bepároljuk. A pH-t 3 g nátriumhidrogénkarbonáttal 1,2-re állítjuk be. Ezután a bepárlást folytatjuk 180 ml-ig. A keverékhez keverés közben 450 ml 99,5%-os etanolt adunk, majd éjjelen át állni hagyjuk. A képződött kristályos csapadékot szűréssel eltávolítjuk, és a szUrletet vákuumban mintegy 160 ml-re bepároljuk. Ekkor a pH-ja 1,4. A maradékot bepároljuk, 5 izben 160 ml acetonnal mossuk, majd vákuumban 3 óra hosszat 40°-on száritjuk. Az igy kapott 134 g terméket 150 g desztillált vizzel higitjuk, hogy könnyebben kezelhető legyen. Elemzési adatok: sulyveszteség száritás közben 15,4% Cl~ tartalom 6,9% Na+

tartalom 5,9% A nagymolekuláju frakció karbonsav-tartalma a kiindulási 0,319 milliegyenértékről a végtermékben 2,479 milliegyenértékre nőtt 1 g szerves szárazanyagra számítva. 14. példa Az epiklórhidrin és a glukonsav viszonylagos mennyiségének változtatása a polimerek előállítása közben. Szorbitból, epiklórhidrinből és glukonsavból polimereket készítünk változó mennyiségű epiklórhidrinnel és glukonsavlaktonnal. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 14