164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására
164864 23 24 leszivatjuk, és a polimeres fázist 4 izben 500-500 ml acetonnal keverjük. A 4. keverés után a polimeres fázist leszűrjük. A szlirt polimeres fázist vákuumszáritőban 40°-on 1,5 óra hosszat száritjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya száritás előtt 857 g száritási "veszteség 30,9% Cl" tartalom 6,8% Na+ tartalom 10,3% szerves szárazanyag 491,7g A Sephadex G:15-ön végzett gélszürés görbéje a 3. ábrán látható. 9. példa Polimer előállitása szorbitből, glukonsavlaktonból és epiklőrhidrinből. A polimerizáciőt Sö^-on hajtjuk végre az 1. példában leirt módszerek és reagáló anyagmennyiségek használatával a polimernek etanollal való kicsapásáig. A szUrt polimer-oldatot és a mosófolyadékot egyesitjük, és 2680 ml 95%-os etanollal keverjük, majd a polimerfázist és az alkoholos fázist éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az etanolos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist a kivált nátriumklorid eltávolítására leszűrjük. A nátriumklorid kristályokat 100 ml 70%-os etanollal mossuk. A polimeres fázist és a mosőfolyadékot egyesitjük, és 657 ml 95%-os etanollal és 5 ml vizzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 333 ml 95%-os etanollal és 20 ml vizzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszivatjuk. A polimeres fázist 50 ml vizmentes etanollal és 10 ml vizzel keverjük. A fázisokat 30 percig szétválni hagyjuk, az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist kétszer 50-50 ml vizmentes etanollal és ötször 50-50 ml acetonnal keverjük. Az utolsó aceton-polimer keveréket éjjelen át állni hagyjuk. Másnap az acetont leszivatjuk, és a polimert 40°-on 1 óra hosszat szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya száritás előtt 90,1 g száritási veszteség 12,1% Cl" tartalom 6,7% Na+ tartalom 4,7% szerves szárazanyag 70,6 g. 10. példa Polimer előállitás a szorbitből, glukonsavlakton- 60 ból és epiklőrhidrinből. A polimerizáciőt 85ö -on hajtjuk végre azl. példában leirt módszerek és reagáló anyagmennyiségek használatával a polimernek etanollal való kicsapásáig. . 65 A szűrt polimer oldat harmadrészét 600 ml vizmentes izopropanollal és 42 ml vizzel keverjük. A fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az izopropanolos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist szűrjük. A szürletet 540 ml izopropanollal és 27 ml vizzel keverjük. A fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk, az izopropanolos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 440 ml izopropanollal és 40 ml vizzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az izopropanolos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 110 ml izopropanollal és 22 ml vizzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az izopropanolos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist 2 izben 110-110 ml izopropanollal keverjük. Az izopropanollal való második kezelés után a polimert szűrőre visszük, és 5 izben 80-80 ml acetonnal mossuk. Az utolsó acetonos kezelés után a polimert vákuumszáritóban 1 óra hoszszat 40°-on szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya száritás előtt 155,4 g szárítási veszteség 19,6% Cl" tartalom 5,6% Na+ tartalom 8,2% szerves szárazanyag 108,1 g 11. példa Polimer előállitása szor bitből, nátriumglukonátból és epiklőrhidrinből. Keverővel, csepegtetőtölcsérrel és hűtővel ellátott 5 literes gömblombikba betoltunk300 g szorbitot, 94 g nátriumglukonátot, 22,4 g nátriumhidroxidot és 121,4 g vizet. A keverék hőmérsékletét beállitjuk 40°-ra, és megkezdjük 200 ml epiklőrhidrin hozzáadását. A reakciőelegy hőmérsékletét ugy emeljük, hogy 30 perc múlva 80° legyen. Az indulástól számitott 60 perc múlva minden epiklórhidrint hozzáadtunk, és megkezdjük 45 g vizben oldott 45 g nátriumhidroxid hozzáadását. A 175. percben 94 g nátriumglukonátot és 28,6 g vizben oldott 3,9 g nátriumhidroxidot adunk a keverékhez. A 180. percben megkezdjük 50 ml epiklőrhidrin és 60 g 60 ml vizben oldott nátriumhidroxid hozzáadását. A 195. perctől a 275. percig már csak a nátriumhidroxid --oldatot adjuk hozzá. A 270-285. percben 40 ml epiklórhidrint adunk a keverékhez. A 285. perctől 30 perc alatt 30 g vizben oldott 30 g nátriumhidroxidot adunk hozzá. A 345. percben a polimer-oldatot hűteni kezdjük. Amikor a hőmérséklete 50 , 50 ml 4 n sósavat adunk hozzá, majd 150 ml 6 n sósavval beállitjuk a pH-ját 0,7-re. A polimer és kicsapott nátriumklorid szuszpenziőjához keverés közben 2560 ml vizmentes etanolt adunk. Tiz perc keverés után a fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszivatjuk, és a polimeres fázist leszűrjük. A szűrőn maradt nátriumklorid kristályokat 100 ml 70%-os etanollal mossuk. A szürletet és a mosófolyadékot egyesitjük, 52 ml ionmente sit ett vizzel és 1040 ml vizmentes etanollal keverjük, majd a fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk. 10 30 35 40 45 50 65 12
