164826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olajban oldódó, alifás savval módosított, nagy molekulasúlyú mannich-féle kondenzációs termékek előállítására
1! 164826 12 reagens) számítva 0,01-0,03 mól alifás sav -jelenlétében is nagymértékben javulnak. A vízlehasadás körülményei között az alifás savak a H2 N- és/vagy HN= csoportokkal amid-kötés kiépülése közben reagálnak. Imidazo-I I (-N--ON-) kötés is kialakulhat pl. akkor, ha az alifás sav két H2N- csoporttal, vagy egy H 2 N és egy HN = csoporttal reagál, amelyek két vagy három szénatom között oszlanak meg (pl. az etiléndiaminból, etilénpoliaminokból propilén-1,2- és —1,3-diaminokból, propilén-poliaminokból, 1,2-vagy 1,3-diamino-benzolbol szaunázó csoportok esetén), vagy ha az alifás sav két amin-molekulával reagál, amelyek mindegyike egy HN= vagy H2 N-csoportot tartalmaz. így pl. a sav az etiléndiaminból ill. etilénpoliaminokból származtatható -NH-CH2-CH 2 -NH- csoporttal, vagy a propiléndiaminból ill. propilénpoliaminokból származtatható -NH-CH2-CH 2 --CH 2 NH csoporttal léphet reakcióba Az imidazo-csoport képződését a (B) és (C) reakcióegyenletben közelebbről ismertetjük. A reakcióban R-COOH általános képletű alkánkarbonsavak (pl. sztearinsav, ahol R 17 szénatomos alkil-láncot jelent) és N-(2-hidroxi-5-polibutil-benzil)-etilén- és propilén-diaminok (ahol Z 2-hidroxi-5-polibutil-benzil-csoportot jelent) vesznek részt. A (B) reakcióegyenletben képződő gyűrűs termék l-(2-hidroxi-5-polibutil-benzil)- 2-n- heptadeoil-imidazolin, és a (C) reakcióegyenletben kapott gyűrűs termék l-(2-hidroxi-5- polibutil-benzil)- 2-n- heptadecil-l,4,5,6-tetrahidro- pirimidin. Ilyen vegyületek pl. akkor jelennek meg a végtermékben, ha polibutilfenolt, etiléndiamint vagy 1,3-propiléndiamint, formaldehidet és sztearinsavat 1.0:1,0:1,0:1,0 arányban reagáltatunk egymással. Egyéb hasonló szerkezetű termékek, ill. azok elegyei is megjelenhetnek a végtermékben. A hasonló szerkezetű termékek elegyei rendszerint akkor képződnek, ha a reakcióelegyben a négyféle reagens (azaz a/ 1., 2., 3. és 4. sz. reagens) 1,0:1,0 10 : 1,0 10 : 0,01 -10,0 mólarányban van jelen. Ennek megfelelően a találmány szerint előállított termékeket kémiai szerkezetükkel nem jellemezhetjük pontosan; a vegyületeket sokkal inkább jellemzi az előállítási eljárás. A találmány szerinti eljárás az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 7. példa 2300 g (0,66 mól) 1600 molekulasúlyú polibutiloldallánccal helyettesített fenol (46% polibutilfenol, 54% polibutén és 690 g. oldószerrel extrahált 5W ásványolaj), 115 g (0,61 mól) tetraetilén-pentamin és 93 g (0,33 mól = 0,5 mól/l mól polibutilfenol) olajsav elegyéhez keverés közben, 82 C°-on, lassú ütemben 90 ml (1,2 mól) formaldehidet adunk. A reakcióelegyet 149 C°-ra melegítjük, és az elegyet 3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Eközben az elegyen 56,6 dm3 /óra sebességgel nitrogéngázt vezetünk át. Az elegyhez ezután szűrési segédanyagot, pl. Celitet adunk, és az elegyet szűrjük. A kristálytiszta szíriét nitrogéntartalma 1,24 %; SSU viszkozitása 99 C°-on 677. (Saybolt Seconds Universal rendszer szerint megadott viszkozitási érték.) 2. példa Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy reagensként 1540 g (0,444 mól) polibutilfenolt, 460 g ásványi olajat. 77 g (0,41 mól) 5 tetraetilén-pentamint, g (0,220 mól, = 0,5 mól/l mól polibutilfenol) olajsavat és 60 ml (0,816 mól) formaldehidet használunk. Kristálytiszta szürletet kapunk. A szürlet nitrogéntartalma 1,2%; SSU-viszkozitása 99 C°-on 679. 3. példa 400 g (0,111 mól) 1600 molekulasúlyú polibutil-15 oldallánccal helyettesített fenol (44,5%, polibutilfenol, 55,5% polibutén és 86 g oldószerrel extrahált 5W ásványolaj), 8 g (0,028 mól = 0,25 mól/l mól polibutilfenol) olajsav és 19,3 g (0,102 mól) tetraetilén-pentamin elegyéhez 82 C°-on 15 ml (0,204 20 mól) formaldehidet adunk, és az elegyet 160 C°-ra melegítjük. A reakcióelegyet 3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, miközben az elegyen 14,2 dm3 /óra sebességgel nitrogént vezetünk át. Az elegyhez ezután szűrési segédanyagot adunk, és a 25 terméket szűrjük. Kristálytiszta szűrletet kapunk. A szürlet nitrogéntartalma 1,15%, SSU-viszkozitása 99 C°-on 827. 30 4. példa 400 g polibutilfenol a 3. példában ismertetett termék , 96 g, oldószerrel extrahált 5W ásványolaj és 19,3 g (0,120 mól) tetraetilén-pentamin elegyéhez 35 64,5 C°-on 15 ml (0,204 mól) formaldehidet adunk. Az elegyet ekkor 104 C°-ra melegítjük, és 16 g (0,056 mól, = 0,50 mól/l mól polibutilfenol) oleinsavat adunk hozzá. Ezalatt a reakcióelegyen 14,2 dm3 /óra sebességgel nitrogént vezetünk át. 3 óra elteltével az 40 elegyhez szűrési segédanyagot adunk, majd a reakcióelegyet szűrjük. Kristálytiszta szűrletet kapunk. A szűrlet nitrogéntartalma 1.24'/;; SSU viszkozitása 104 C°-on 739. 45 ,\ példa 2395 g (0,666 mól) polibutilfenol (a 3 példában felhasznált vegyület), 328 g, oldószerrel extrahált 5W ,p ásványolaj, 24 g (0,084 mól = 0,125 mól/l mól polubitlfenol) olajsav és 116 g (0,612 mól) tetraetilén-pentamin elegyéhez 82 C -on 90 ml (1.21 mól) formaldehidet adunk. A reakcióelegyet 171-183 C°-ra melegítjük, és 4 órán át ezen a 5b hőmérsékleten tartjuk. Ezalatt az elegyen 14,2 dm3 /óra sebességgel nitrogéngázt vezetünk át. A reakcióelegyhez szűrési segédanyagot adunk, majd az elegyet szűrjük. Kristálytiszta szűrletet kapunk. A szűrlet nitrogéntartalma 1,4%; SSU-viszkozitása 99 61 C -on 1070. 6. példa Q6 476 g (0,132 mól) polibutüfenol (a 3. példában felhasznált reagens), 84 g, oldószerrel extrahált 5W ásványolaj, 19 g (0,066 mól = 0,5 mól/1 mól
