164826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olajban oldódó, alifás savval módosított, nagy molekulasúlyú mannich-féle kondenzációs termékek előállítására
13 164826 14 polibutilfenol) sztearinsav és 23 g (0.122 mól) tetraetilén-pentamin elegyéhez 82 C°-on 18 ml (0,24 mól) formaldehidet adunk. A reakcióelegyet 149 C°-ra melegítjük, és 3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. F.zalatt az elegyen 14.2 dm'/óra sebességgel nitrogént vezetünk át. Az elegyhez szűrési segédanyagot adunk, majd szűrjük. Átlátszó szűrletet kapunk. A szűrlet 1,22 X nitrogént tartalmaz; SSU- viszkozitása 99 C°-on 957 7. példa (I3Bj 238 g (0,066 mól) polibutilfenol (a 3. példában felhasznált reagens). 37 g. oldószerrel extrahált 5W ásványolaj, 5.7 g (0.033 mól r 0,5 mól, 1 mól polibutilfenol) kaprilsav és 11.5 g (0,061 mól) tetraetilén-pentamin elegyéhez 82 C°-on 9,0 ml (0,12 mól) formaldehidet adunk. Az elegyet 149 C°-ra melegítjük, és 3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezalatt az elegyen 14.2 dm'/óra sebességgel nitrogént áramoltatunk át. Az elegyhez szűrési segédanyagot adunk, majd szűrjük. Kristálytiszta szűrletet kapunk. A szűrlet nitrogéntartalma 1,48%; SSU-viszkozitása 99 Cr '-on 978. 8.példa(13C) A 7. példában leírt eljárási ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy kaprilsav helyett 7,5 g (0,033 mol = 0,5 mól/l mól polibutilfenol) mirisztinsavat, és 40 g ásványolajat használunk fel. Kristálytiszta szűrletet kapunk. A szűrlet nitrogéntartalma 1,4%; SSU-viszkozitása 99 C°-on 967. 9. példa (l3D) A 7. példában leírt eljárást ismételjük mee a/zal a kuloiioseggei. Hogy kapnlsav helyett 8,5 g (0,033 mól - 0.5 moll mól polibutilfenol) palmitinsavat, es 41 g ásványolajat használunk fel. Kristálytiszta szűrletef kapunk. A szurlet introgentartalma 1,32 %; SSU-viszkozitása 99 C°-on 975. 10. példa gálát során a mintákat 14 napig 70 C°-on tartottuk, majd megvizsgáltuk a minták átlátszóságát. Megjegyzések az 1. táblázathoz: x mól sav/mól polibutilfenol-reagens xx 7 = kristálytiszta, 5 = átlátszó xx$sírsavval nem módosított, nagy molekulasúlyú Mannich-kondenzációs termék 7 táblázat! 10 Minta (példa száma) 15 20 25 30 35 40 45 50 476 g polibutilfenol (a 3. példában felhasznált reagens), 84 g, oldószerrel extrahált ásványolaj, 18,6 g (0,5 mól 1 mól polibutilfenora) zsírsavelegy (lényegében 16 és 18 szénatomos, egybázisú savakból álló elegy, kereskedelmi neve: „Emery 894", forgalomba 55 hozza az Emery Industries Inc.) és 23 g tetraetilénpentamin elegyéhez 76 C°-on 18 ml formaldehidet adunk, majd az elegyet 149-160 C°-ra melegítjük. Az elegyet 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, miközben az elegyen 14,2 dm3/óra sebességgel 50 nitrogént vezetünk át. Az elegyhez szűrési segédanyagot adunk, és az elegyet szűrjük. Kristálytiszta szűrletet kapunk. A szűrlet SSU-viszkozitása 99 C°-on 967. A találmány szerint előállított, zsírsavakkal módo- g( sított, nagymolekulasúlyú Mannich-kondenzációs termékek ködképzéssel szembeni ellenállását az 1. táblázat adataival igazoljuk. A tárolási stabilitás-vizs-Sav Mólarány* Átlátsz óságxx Kezdeti 14 nap után 1. olaj sav 0.5 7 7 6. sztearinsav 0,5 7 7 7. kaprilsav 0.5 7 7 8. mirisztinsav 0,5 7 7 9. palmitinsav 0,5 7 7 10. „Emery 894" 0.5 7 7 Kontrollxxx -7 5 A zsírsavakkal módosított nagy molekulájú Mannich-kondenzációs termék adalékanyagot (találmány szerint előállított termék) tartalmazó kenőolajok sajátságait az un. „vontató 1—H" vizsgálatban vizsgáltuk. Ezt a 480 órán át tartó vizsgálatot nagysebességű, szupertöltött Diesel-vontató motorjában végeztük, és itt meghatároztuk a forgattyúsházkenőolajok magas hőmérsékleten jelentkező detergens tulajdonságait. Az olajokat az Army Ordinance Specification Ml.L-2104 B előíratnak megfelelően osztályoztuk. A vizsgálandó kenőolaj-készítmények minőségére jellemző adatként meghatároztuk a dugattyú felső gyűrűjének hornyaiban képződött szénszerű lerakódások mennyiségét, és ezt a mennyiséget a töltet %-ában fejeztük ki. A dugattyú vájatmezőjében, és az alsóbb hornyokban meghatároztuk a lakkbevonat mennyiségét. A vizsgálatban a kenőolaj akkor bizonyul megfelelőnek, ha legföljebb 30% szén rakódik le a dugattyú felső gyűrűjének hornyaiban. A lakk mennyisége az alsóbb hornyokban és az első vájatmezőben nem lehet több 50%-nál. Ezalatt a zóna alatt a dugattyúnak tisztának kell lennie. A „vonatató 1 -H'" vizsgálatban összetételű olajat vizsgáltuk. Oldószerrel extrahált, SAE5 olaj Oldószerrel extrahált, SAElOolaj Az 1. példában kapott, zsírsavval módosított Manmcn-Konüenzációs termék Magnéziumszulfonát Cink-dialkil-ditiofoszfát Dermedéspontcsökkentőx Szilikon-polimer habzásgátló xAlkilezett naftalin-viasz A vizsgálat eredményeit a 2. táblázatban közöljük. Összehasonlítás céljából a fenti kísérletet az alábbi összetételű, nem módosított nagymolekulasúlyú Mannich-kondenzációs terméket tartalmazó kenőolajjal is elvégeztük: Ásvánvi kenőolaj-alapanvac Nem-módosított nagymolekulasúlyú Mannich-kondenzációs termék C ink-dialkil-ditiot oszl at Báriumszulfonát a következő 23,02 térf.% 70,00 térf.% 4,00 térf.% 1,00 térf.% 0,88 térf.% 0,50 térf.% milliomodrész 94,5 térf.% 3,5 térf.% 0,7 térf.% 1,3 térf.%
