164788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetragonális módosulatú tantál réteg előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HfVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napia 1972. IX. 19. (MA-2406) Közzététel napja 1973. XI. 28. Megjelent 1975. VI. 14. Feltaláló Barna Árpád villamosmérnök 30%. dr. Barna Péter fizikus 30%, Király Szabolcs fizikus 30%, Barcza Gyula technikus 10%, Budapest. 164788 Nemzetközi osztályozás: C 23 c 13/00 Tulajdonos' Magyar Tudományos Akadémia Műszaki Fizikai Kutató Intézete, Budapest Eljárás tetragonális módosulatú tantál réteg előállítására 1 A modern elektronikai ipar nagy mennyiségben alkalmazza a közepes sorozatú gyártásban igen gazdaságosan előállítható vékonyréteg áramköröket. Ezek céljaira nagy jelentősége van az olyan fém alapanyag felhasználásának, amely alkalmas a vékonyrétegáramkör különböző alkatrészeinek előállítására. A tantál vékonyrétegek rendelkeznek ilyen előnyös tulajdonsággal. Belőlük egyaránt készíthetők ellenállások és kondenzátorok. A 3 382 053 számú amerikai szabadalmi leírásból ismeretes, hogy az említett célokra igen kedvező a tantál tetragonáiis módosulata (0-Ta). E módosulat fajlagos ellenállása 200 uohni cm, ellenállásának hőfoktényezője kb. i 100 p.p.m. ("C-on belül van. A tetragonáiis (J-módosulat kialakulásának feltételei mind ez ideig nem tisztázódtak (lásd a Thin Solid Films folyóiratban megjelent alábbi közleményeket- W.D.Westwood -F.C. Livermore 8 (1971) RÍ R2, P.N.Baker, 8 (1971) R3; R.G.Dockwort, 10 (1972) 337 353). Egyes szerzők szerint e módosulat akkor alakul ki, ha semmiféle idegen anyag nem épül be a rétegbe annak kialakulása közben. Közvetlen bizonyíték azonban erre nincs. Kísérleteink során megállapítottuk, hogy a 0-Ta vékonyrétegek vákuumkondenzációval történő előállításánál jelentős szerepe van az előállításra használt vákuumrendszer gáz atmosztei íjában jelenlévő gázfajtáknak és ezek parciális nyomásának Felismertük, hogy a hidrogén jelenléte elősegíti a ß módosulat kialakulását, míg egyéb maradékgázok, pl. oxigén, nitrogén gátolják azt. • ilj]man\ unk tehát eljárás tetragonáiis módosulatú tantál ' ,' \a\ uumkondenzációval történő előállítására, i í i k u iJI ö. hogy a vákuumkondenzációt !Q~6 -10'-' >iit pi út' >mású hidrogén atmoszférában végezzük. iií i li't-i IÍ szemben a vákuumkondenzáció közben 1 b idékgázok parciális nyomásai a hidrogén ,' i'is i masdiiál legalább két nagyságrenddel kisebbek. * szerinti eljárás egy előnyös foganatosítás! 10 20 25 30 módja szerint a vákuumkondenzáció során a hordozó hőmérsékletét 300-500T hőmérsékleten tartjuk. A találmány szerinti eljárás mind vákuumpárologtatás, mind pedig katódportaszíás esetén alkalmazható. Előnyösen a tantál réteg vákuumkondenzációja előtt a vákuumtéi" aktív maradékgázai nyomásának csökkentésére, a hordozó letakarása mellett, 10"*> -10"^ torr nyomáson előkondenzációt - célszerűen előpárologtatást vagy előporlasztást -végzünk. A találmány szerinti eljárás alklamazása esetén először a hordozót kell előkészíteni. Ez az alábbi lépésekkel történhet: a hordozó felületének kémiai úton történő tisztítása, kétszer desztilált ví/hen történő mosása, foltmentes szárítása, majd a felület gáztalanítása vákuumban a tantál réteg kialakításának megkezdése előtt. A kondenzáltaié vákuumrendszer előkészítéséhez munkaterét 10"" torr nyomásra leszívjuk, majd két-háromszor öblítjük 99,9% tisztaságú hidrogénnel, legalább 10"^ torr nyomáson. A tantán fonás és a vákuumrendszer további tisztítás érdekében Ta előkondenzáltatási végzünk a réteg előállítási értékekhez közeli nyomásérték mellett. Az előkondenzáltatás alatt a hordozót takarjuk. A rétegkialakítás megkezdése előtt így a munkatérben hidrogénben gazdag maradékgáz atmoszférát állítottunk elő, s ezt tartjuk fenn a réteg előállítása közben is. Kedvező eredmények adódnak, ha a H parciális nyomása a réteg leválasztása alatt 10"^ -10"3 torr tartományban van. A tantánnal szemben aktív egyéb maradékgázok, elsősorban az oxigén, parciális nyomásait a réteg előállítása alatt a hidrogén parciális nyomásánál legalább két nagyságrenddel kisebbre kell leszorítani. Előnyösnek bizonyult, hogy a hordozó hőmérsékletét a vákuumkondenzáció során 300-500°C közötti erteken tartjuk. Az elkészült tantál réteget levegőre hozatal előtt szoba-