164759. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biciklusos szeko-szteroid-vegyületek előállítására
164759 1. táblázat ReReagens Oldószer Hőmérséklet akciód alkalmazható előnyös alkalmazható előnyös alkalmazható előnyös A. Alkállfémhidridek, NaBH„ 4 rövidszénláncu alkanolok, etanol -20 C° és az elegy -10 C° és pl. NaBH4 , alkoxi-NaBH„ 4 pl. metanol, vizzel eleforráspontja között -20 C° kö -alkálifém- bőrhid -gyedő éterek, pl. tetrazött ridek, pl. hidrofurán (THF), piridin, NaBH(OCH3 ) 3 , alk-dimetilformamid vagy viz oxi-szubsztituált és egy vagy több felsorolt komplex fémhidrioldószer elegye dek, pl. LiAlH(OC/CH3 / 3 ) 3 a) Hig vizes alkáli- hig vi- külön oldószer nem szükséges, de vizzel elegyedő éterek, pl. dioxán vagy tetrahidrofurán alkalmazható külön a) -40 C° és az az elegy oldóelegy forrásforrás -szer pontja között pontján nélkül b) 0 C° és 30 C° szobaközött hőfok fém-hidroxid-ol- zes datok, pl. NaOH, NaOH KOH oldat oldat b) Hig vizes ásványi hig savak, pl. HCl, vizes hig vizes szerves HCl szulfon-savak, pl. p-toluol-szulfonsav Megjegyzés: az a) pontban feltüntetett lúgos kezelést mind a 3-hidroxil-vegyülettel, mind a megfelelő észterekkel vagy félészterekkel elvégezhetjük. c. a) Lásd az A. reak- NaBH, 4 rövidszénláncu alkanolok, vizes -10 és +50 C° 20-30 C° ciót - NaBH, 4 igy metanol, vizzzel elealkáli- között gyedő észterek, igy THF, fém-OH b) Hig vizes ásváhig piridin, dimetilformamid oldatok, 20-60 C° 40-50 C° nyi savak, pl. hig vagy viz és egy vagy több pl. NaOH HCl, hig vizes HCl fenti oldószer elegye oldat szerves szulfon-HCl savak, pl. p-toluol-szulfonsav D. Dialkilaluminium -diizobualifás és aromás széntoluol -100 C° és -70 C° hidrid, pl. diizotilalumi-hidrogének, pl. hexán, -50 C° között butilaluminium -niumhid -benzol, toluol hidrid rid D' a) Vinilmagnéziumhalogenidek, pl. H2 C=CH-MgCl, vinil-alkálifémek, pl. H2 C=CH-Li b)' Hidrogérihalogenidek, pl. HCl, rövidszénláncu alkanolok, pl. metanol, viz, rövidszénláncu szénhidrogén-amionok, pl. etilamin, di-rövidszénláncu szénhidrogén-aminok.pl.dietilamin H2 C=CH-MgCl dietilamin éterek, pl. dietiléter, tetrahidrofurán alifás és aromás szénhidrogének, pl. hexán, benzol, éterek, pl. dietiléter tetrahidrofurán dietiléter -40 C° és -100 C° között 0-40 C° -50 C° és -60 C° között 0-20 C° 3
