164746. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polikristályos köbös bórnitrid előállítására
5 164746 6 alapján az anyag fajlagos térfogata és a nyomás kiszámítható. Hála a modern kísérleti technikának a D és U paraméterek viszonylag pontosan mérhetők. 1 3 A Q =-rr-= 2,0 g/cm kezdeti sűrűségű grao fit-szeru bórnitrid [Berichte der Akademie der Wissenschaften der UdSSR, 172, (5), 1066 (1967)Jlökésadiabatáját (a lökés által bekövetkező komprimáihatóság görbéje) az úgynevezett reflexiós eljárással [Shurnal experimentalnoj teoretitscheskoj fisiki, 34, 886 (1958% Solid States Physics, 6, 1, (1958)J;határozzák meg, amikoris a vizsgálati próbáknál D regisztrálható, mig P és U a (P-U)-diagramból meghatározható. Az árnyékolóban a lökéshullám paraméterei a korábbi kísérletekből ismertek voltak. A grafit-szerü bórnitrid lökésadiabatája (1. ábra) arról tanúskodik, hogy több mint 128 kbar nyomás hatására megy végbe a grafit-szerü bórnitrid átalakulása sürübb módosulatává. Kísérleteink során megállapítottuk, hogy a grafit-szerü bórnitrid kiindulási sűrűségének 1,0 és 2,2 g/cm3 értékei esetén wurtzit-szerü bőrnitriddé történő átalakulásának kezdeti nyomása gyakorlatilag nem változik. A lökéshullám keltésére szolgáló berendezéseket az alábbi ismert vázlatok alapján mutatjuk be. A 2., 3. és 4. ábrák olyan berendezések keresztmetszeti vázlatát ábrázolják, amelyek lehetővé teszik grafitszerü bórnitridból lökéshullámmal wurtzit-szerü bórnitrid előállítását. A 2. ábrán ábrázolt berendezés tartalmazza az 1 összetett konstrukciójú acélampullát, amelynek a belsejében a 2 grafit-szerü bórnitrid van elhelyezve. Az ampullára tengelye mentén a 3 robbanótöltet van elhelyezve. A robbanóanyag detonációja következtében a grafit-szerü bőrnitridet lökéshullámok hatásának tesszük ki, a lökéshullámok paraméterei kiszámíthatók ["Physik des Brennens und der Explosion", 2, 281, (1967) Szovjetunió]. A 3. ábrán ábrázolt berendezésben a 4 grafitszerü bőrnitridet az 5 összetett konstrukciójú acélampullában helyezzük el, amely a 6 masszív acélblokkban helyezkedik el. A lökéshullámot - paraméterei kísérletileg mérhetők vagy számithatók - a 7 robbanótöltet detonációja kelti. A vizsgált mintában a lökéshullám kelthető egy fémlap lökése által is, magát a fémlapot robbanástermékek gyorsitják fel. Ilyen berendezést ábrázol a 4. ábra. A berendezés fő része az 5 acélampulla, amelyben elhelyezzük a 4 grafit-szerü bórnitridet. Az 5 ampulla a 6 acélblokkban nyert elhelyezést. Az ampulla elé a 8 fémlap van felszerelve, melyet a 9 töltet robbanástermékeivel gyorsitunk fel. A lemez az ampullára csapódásakor lökéshullámot kelt, melynek következtében a grafit-szerü bórnitrid wurtzit-szerü bőrnitriddé alakul át. Az 5. ábrán ábrázolt berendezésnél az 5 ampullában elhelyezett 4 bőrnitrldre ható lökéshullámot a 10 robbanóanyag vékony rétegének detonációja kelti, ezt a réteget valamelyik végén robbantjuk fel. A grafit-szerü bórnitrid minták kezdeti sűrűsége 1,0 g/cm3 és 2,2 g/cm 3 értékek között változik. Azonos nyomásnál a kiindulási sűrűség csökkentése a wurtzit-szerü bórnitrid termelési hányadának a csökkenéséhez vezet, mert nagyobb a végső felmelegedés, mely a sürübb fázis nagymértékű vissza -alakulásához vezet. Amikor grafit-szerü bórnitrid, azaz hexagonális bórnitrid helyett köbös bőrnitridet teszünk ki lökés-5 hullám hatásának, a 4. és 5. ábrán vázlatosan ábrázolt berendezések alkalmazhatók. Ebben az esetben azonban a lökéshullámnak a mintára kifejtett hatását robbanóanyag vékony rétegének (5 mm) kúszó robbantásával vagy egy robbanástermékek által 2Q felgyorsított vékony (mintegy 1 mm) fémlap lapos ütésével érjük el. Ezekben az esetekben a lökéshullám hatása a mintákra rövidebb (mintegy 0,5 mik -rosecundum), aminek következtében a köbös bórnitrid rácsszerkezetében számos rácshiba jön létre. 15 A rácshibák megmaradása a véghőmérséklettől függ, mely nem lehet nagyobb a grafit-szerü bórnitrid képződési hőmérsékleténél. Az e célra optimális lökésnyomás tartomány 40 kbar és 150 kbar között van. Fontos továbbá, hogy a rövidebb időtar-20 tamu lökéshullámok alkalmazása nem vezet az ampulla alakjának deformálódásához és ellenőrizhetetlen hőmérsékletemelkedéshez. A köbös bórnitxld pora diszperz állapotban marad. A robbantással kapott wurtzit-szerü bórnitrid is-25 mert anyag, polikristályos köbös bórnitrid előállításánál mint kiindulási anyag azonban eddig még nem került felhasználásra. Megjegyezzük továbbá, hogy a lökéshullám hatására kapott wurtzit-szerü bórnitrid lényegesen olcsóbb, mint a köbös bórnitrid, 30 melynek előállitása nagy sztatikus nyomással történik, igy következésképpen a polikristályos köbös bórnitrid előállítási költsége csökken. Az alábbiakban a találmány szerinti eljárást példákkal közelebbről megvilágítjuk. 35 1. példa A 2. ábrán ábrázolt berendezés hengeres ampullájába 4,5 g grafit-szerü bórnitrid és 1 g viz keve-40 rékét töltjük. Az ampullát ezután behelyezzük a trotil-hexogén (50-50 suly%) töltetbe, melynek átmérője 120 mm és magassága 200 mm. A töltet felrobbantása után az ampullát esztergagépen munkáljuk meg, majd a fémmaradékok eltávolítására savval 45 kezeljük. A kapott wurtzit-szerü bórnitrid mennyisége 3,6 g, részecskéinek 80%-al-15 ^um nagy, mig a részecskék legnagyobb része 2-3 jam. E wurtzit-szerü bórnitridet a polikristályos köbös bórnitrid előállítására használjuk fel. 50 2. példa 3 8,5 g, 2,0 g/cm sűrűségű, 30 mm átmérőjű és 55 6 mm magas grafit-szerü bórnitrid mintát a 4. ábrán ábrázolt berendezésbe helyezzük. A lökéshullámot 4 mm vastag alumíniumlap ütésével ébresztjük, melynek következtében az acélampulla tetejében mintegy 300 kbar nyomás alakul ki. Ezután a mintát 60 az ampullából kiszedjük és mossuk, igy 4,5 g wurtzit-szerü bórnitridet kapunk. Termelési hányad: 52%. A részecskék nagysága mintegy 1-15 jjm. A részecskék fő tömegének mérete 2-3 p.m. Az ily módon előállitottwurtzit-szerü bőrnitridet polikris-65 tályos köbös bórnitrid előállítására használjuk. 3
