164725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok, aminok és dikarbonsavak reakciótermékeiből álló készítmények előállítására

9 164725 10 elegyének 54,2 g-jával (0,35 aminocsoportegyenérték), valamint 60,6 g (0,6 savcsoportegyenérték) szebacinsavval 2 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten nitrogéngáz-atmoszférában együtt keverünk. Ezután 54,2 g hexametilolmelamin-di- és tri-n-butiléterből készített 80%-os n-butanolos oldatot adunk az elegyhez és az egészet ujabb 1 óra hosszat 100 C°-on keverjük. A reakcióelegyet ezután 253 g etilenglikolmonobutiléterrel higitjuk és ily módon 50%-os, 58,4-es savszámmal rendelkező, közepes viszkozitású terméket kapunk. 192 g ily módon előállított 50%-os (0,1 savcsoportegyenérték) terméket 24,4 g (1,0 aminocsoportegyenérték) trietiléntetraminnal együtt 1 órán át 60C°-os belső hőmérsékleten keverünk. Az elegynek 371,6 g etilenglikolmonobutiléterrel való higitása és 9 g 24%-os ammóniumhidroxid hozzáadása után átlátszó oldatot kapunk, amely vizzel korlátlanul elegyíthető. A termék pH-értéke 9,8. 3. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenérték) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 52,4 g-jával (0,35 amínocsaportegyenérték), valamint 50,5 g(0,5 savcsoportegyenérték) szebacinsavval 5 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten nitrogéngáz-légkörbanegyütt keverünk. Ezután 54,2 g hexametilolmelamin-di- és tributiléterből készített 80%-os n-butanolos oldatot adunk az elegyhez és az egészet ujabb 1 óra hosszat 100 C°-on keverjük, A reakcióelegyet ezután 243 g etilenglikolmonobutiléterrel higitjuk és ily módon 50%-os, 45-ös savszámu, közepes viszkozitású terméket kapunk. 124,2 g ily módon előállított 50%-os (0,05 savcsoportegyenérték) terméket 12,2 g (0,5 aminocsoportegyenérték) trietiléntetraminnal 60 C°-os belső hőmérsékleten' 1 óra hosszat együtt keverünk. Az elegynek 226 g etilenglikolmonobutiléterrel való higitása után átlátszó oldatot kapunk, amely vizzel korlátlanul elegyíthető. A termék pH-értéke 9,5. 4. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenérték) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 54,2 g-jával (0,35 aminocsoportegyenérték), valamint 45,4 g (0,45 savcsoportegyenérték) szebacinsavval 2 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten nitrogéngáz-légkörben együtt keverünk. Ezután 54,2 g hexametilolmelamin-di- és tributiléterből készített 80%-os n-butanolos oldatot adunk az elegyhez és az egészet ujabb 1 óra hoszszat 100C°-on keverjük. A reakcióelegyet ezután 238 g etilenglikolmonobutiléterrel higitjuk és ily módon 50%-os, 41,3-as savszámu, közepes viszkozitású terméket kapunk. 135,5 g ily módon előállított 50%-os (0,05 savcsoportegyenérték) terméket 12,2 g (0,5 aminocsoportegyenérték) trietiléntetraminnal 60C°-os belső hőmérsékleten 1 óra hosszat együtt keverünk. Az elegynek 242 g etilenglikolmonobutiléterrel való higitása és 6,4 g 24%-os ammóniumhidroxid hozzáadása után átlátszó oldatot kapunk, amely vizzel korlátlanul elegyíthető. A termék pH-értéke 9,9. 5. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenérték) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 54,2 g-jával (0,35 aminocsoportegyenérték), valamint 50,5 g (0,5 savcsoportegyenérték) szebacinsavval 2 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten nitrogéngáz-légkörben együtt keverünk. A reakcióelegyet ezután 202,7 g etilenglikolmonobutiléterrel higitjuk és ily módon 50%-os, 57,8-as savszámu, közepes viszkozitású terméket kapunk. 145,5 g ily módon előállított 50%-os (0,075 savcsoportegyenérték) terméket 18,3 g (0,75 aminocsoportegyenérték) trietiléntetraminnal 60C°-os belső hőmérsékleten 1 óra hosszat egyUtt keverünk. Az elegynek 281 g etilenglikolmonobutiléterrel való higitása után átlátszó oldatot kapunk, amely vizzel korlátlanul elegyíthető. Az elegy pH-értéke 10,1. 6. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenérték) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 31 g-jával (0,2 aminocsoportegyenérték) és 50 g n-butilglikollal 3 óra hosszat 100C°-os hőmérsékleten egyUtt keverünk. Ezután 40,1 g (0,5 savcsoportegyenérték)pimelinsavat adunk hoz?zá és további 3 órán át/keverjük 100C°-os hőmérsékleten. A reakcióelegyet ezt követően 119 g n-butllglikollal higitjuk és az elegy kihűléséig tovább keverjük. Ily módon átlátszó, közepes viszkozitású 70-es savszámmal rendelkező 50%-os terméket kapunk. 150 g ily módon előállított termékhez 25 g trietilamint és 12 g n-butilglikolt adunk. Ily módon átlátszó oldatot kapunk, amelynek a szárazaayagtartalma 40%. Ennek az oldatnak egy mintáját ionmentesitett vizzel (1:20 arányban) higitjuk; e minta pH-értéke 10,5. Hasonló módon járunk el azokkal a termékekkel, amelyeket a 7-24, 26-28. és 29-35.példák szerint állítunk elő. 7. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenérték) 1. példa szerint készített epoxidot 1-amino-eikozán és 1-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5