164623. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd részecskék összeerősítésére
5 164623 6 hidroxi-vegyületet tartalmazó egyetlen anyag vagy az eredeti komplex foszfát teljesen hidrolizált és hidrolizálatlan molekuláinak keveréke lehet. A hidrolízist a hidrolizált termék polimerizációja kísérheti, mikoris nagyobb molekulasúlyú ter- 5 mékek képződnek. A hidrolízist bármely megfelelő módszerrel elvégezhetjük. A találmányunk szerinti vegyületek számos képviselője szobahőmérsékleten víz hozzáadására, vagy nedves levegővel megfelelő ideig történő érintkezéskor 10 hidrolizál. Az eljárás előnyös foganatosítási módja szerint a vegyületet nedvesített levegő-áramban, előnyösen 80 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten fluidizáljuk. A komplex foszfátokat az előállításuknál 15 képződő reakcióelegyből való igazolás nélkül vagy a reakciótermékek egy részének eltávolítása után használhatjuk fel. A találmányunk szerinti eljárásnál alkalmazott nyers reakciótermék-keveréket szilárd anyagok 20 összeerősítésére közvetlenül felhasználhatjuk. Eljárhatunk oly módon is hogy a komplex foszfátot tartalmazó szilárd anyagot a reakcióelegyből elválasztjuk és ilyen állapotban vagy kívánt esetben tisztítás után használjuk fel. A 25 termék igazolását bármely megfelelő módszerrel elvégezhetjük (pl. hűtés útján való kicsapás, az illékony komponensek ledesztillálása, vagy további komponensek hozzáadása majd szűrés.vagy kromatografálás utján). 30 Bizonyos esetekben a termék a reakcióelegyből spontán kiválik és az elválasztás szűréssel egyszerűen elvégezhető. A terméket moshatjuk (pl. etanollal). A termék elválasztása után visszamaradó anyalúgot elönthetjük vagy az eljárásba 35 visszavezethetjük. Utóbbi esetben a nem-kívánatos reakció-melléktermékeket a visszavezetés előtt tisztítás útján előnyösen eltávolítjuk. Az egy vagy több komplex foszfátot tartalmazó oldatokat igen sokfajta anyag esetében 40 alkalmazhatjuk ragasztó- vagy kötőanyagként. Igen előnyösen használhatjuk szilíciumtartalmú anyagok (pl. homok vagy üveg), fémek (különösen fémporok) és kerámiai anyagok (pl. alumíniumoxid vagy szén) esetében. A ragasztást biztosító 45 kötés oly módon erősíthető, hogy az oldószer eltávolítása és 100-200 Cc -on történő rögzítés után előnyösen 200—1000 C°-os hőmérsékleten való hevítést alkalmazunk. Erős, hőálló és kémiailag iners, ellenálló 50 többrétegű anyagokat oly módon készíthetünk, hogy sorbarendezett vagy rendezetlen szálakat (pl. üvegszálat, szénszálat, szilíciumkarbid-szálat vagy azbesztot) dolgozunk be kívánt mennyiségben a komplex foszfát vízzel vagy poláros oldószerrel 55 képezett oldatába, az oldószert eltávolítjuk és előbb 100-200 C°-on rögzítést, majd előnyösen 200-1000 C°-ra való hevítést alkalmazunk. A komplex foszfátok hevítéskor bomlás közben amorf vagy különböző kristályformájú alumínium- 60 foszfátot képeznek. Az alumíniumfoszfát-képződés hőmérséklete az adott komplex foszfáttól függ és általában 80-500 C°, gyakran 100 C°-nál alacsonyabb érték. A komplex foszfátot alumíniumfoszfát-képzés céljából előnyösen 100-150 C°-ra 65 hevítjük. Meglepő módon alacsony hőmérsékleten is olyan alumíniumfoszfát kristályformákat kapunk, melyek általában csak az áumíniumfoszfát magas, 800 C° feletti hőmérsékleten történő hevítésekor képződnek. Az alumíniumfoszfátot tovább hevíthetjük (pl. kristályforma változtatás céljából). Amennyiben a komplex foszfátban az alumínium: foszfor grammatom-arány 1:1, úgy a kapott alumíniumfoszfátban az alumínium-foszfor arány azonos érték marad és kémiailag különösen stabil terméket kapunk. Az alumíniumfoszfát tulajdonságai az összeerősítő anyagokkal szemben támasztott követelményeknek (pl. szilárdság, tűzállóság vagy kémiai semlegesség) megfelelnek. A találmányunk szerinti kötőanyagként felhasznált komplex foszfátok oldatai előnyösen további komponenseket tartalmaznak (pl. az oldatok további feldolgozását elősegítő anyagokat vagy az oldatokból képződő termékeket javító szereket). A komplex foszfát oldatában, különösen szerves oldószerekkel képezett oldatok esetében, előnyösen szerves anyagokat (különösen polimereket) oldhatunk. A komplex foszfátok oldataiban más komponenseket (pl. pigmenteket, színező anyagokat, vagy töltőanyagokat) diszpergálhatunk. A komplex foszfát oldatához előnyösen olyan anyagot, vagy anyagokat adhatunk, melyek az oldatból pl. hevítés hatására képződő szilárd alumíniumfoszfát-fázis fizikai tulajdonságait szabályozzák. Víztartalmú oldószer esetében előnyösen kristályosodás-stabilizátort (pl. finom eloszlású sziliciumdioxidot, vagy alumíniumoxidot) vagy gócképző aktivátort vagy katalizátort (pl. dibutilperoxidot vagy kalcium, magnézium- vagy nátriumkloridot) alkalmazhatunk. Nem — vizes komplex foszfát oldatok (pl. etanolos oldószer) esetében előnyösen bórsavésztereket vagy -étereket, vagy kovasavésztereket vagy -étereket (plmetilborátot, trimetoxiboroxint vagy etilszilikátot) alkalmazhatunk az alumíniumfoszfát kristályosodásának visszaszorítása céljából. Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa: 400 g vízmentes alumíniumkloridot 3000 ml vízmentes etanolban oldunk és az oldatot jégben 0 C°-ra hűtjük. Az oldathoz keverés közben 325 g 88%-os ortofoszforsavat adunk. 370 g, A1PC1H2 5C 8 0 8 tapasztalati képletnek megfelelő fehér kristályos szilárd anyagot leszűrünk és vákuum-kemencében 2 órán át 20 C°-on szárítunk. 30 súly%-os vizes kolloid grafit szuszpenziót készítünk. 100 ml szuszpenzióhoz 50 g, a fentiek szerint előállított vegyületet adunk és a szuszpenziót jól összekeverjük. A képződő szuszpenziót 25 C°-on 0,254 mm nyílású fonófejen keresztül extrudáljuk és a kapott monofil szálakat 10 mikronig húzzuk. A húzott szálakat 1 . órán át J50 C°-on, majd három órán át 800 C°-on 3
