164457. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált bisz-fenol-vegyülete előállítására

MAGYAR SZABADALMI 164457 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY É^S^k Nemzetközi osztályozás: fa» Bejelentés napja: 1971. XI. 05. (KO—2472) C 07 c 39/24 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1973. IX. 27. TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1975. X. 31. Feltalálók: Endrődy Gábor oki. vegyészmérnök, 15%, Bozókl Gábor oki. vegyészmérnök, 45%, Havelka Ferenc oki. vegyészmérnök, 10%, Horváth István oki. vegyészmérnök, 10%, Grósz Miklós vegyésztechnikus, 10%, Gedeon Tihamér oki. vegyészmérnök, 10%, Budapest Tulajdonos: Kozmetikai- és Háztartásvegyipari Vállalat, Budapest Eljárás szubsztituált bisz-fenol-vegyület előállítására A találmány tárgya eljárás egy bisz-fenolvegyület, pontosabban a 2,2'-dihidroxi-3,3',5',6,6'-hexaklór-difenil-metán, rövidebb ismert nevén hexaklorofén előállítására. A hexaklorofént általánosan használják kozmetikai készítményekben (kenőcsök, krémek, fogkrémek, kölnivizek, izzadásgátló szerek), fertőtlenítő és gyógyászati fertőtlenítőszerekben, gumitárgyakban, s kis mennyiségben adagolva szappanok csíraölő komponenseként is. A vegyület előállítására számos eljárás ismeretes. Egyik előállításmód szerint 2,4,5-triklórfenolt oldószeres közegben formaldehidet leadó anyaggal kondenzálnak, magasabb hőmérsékleten és legalább 93%-os kénsav jelenlétében (USP 2,435.593). Paraformaldehiddel 20%-os oleum jelenlétében <Br. P. 718.335, USP 2,812.365), továbbá koncentrált kénsavval i(USP 3,426.08,1), ill. formaldehiddel végrehajtott (USP 2,250.480, Br. P. 557.097) eljárásváltozatok is ismeretesek. A módszer eljárásváltozatainak hozama 70— 75%, s a kapott termék nem megfelelő minőségű. A tömény kénsav ugyanis az anyag jelentős részét elkátrányosítja, megbontja a triklórfenol és formaldehid-donor mólarányát, s a további reakció már nem a hexaklorofén irányában, hanem a több molekula kapcsolódása irányában tolódik el. Ezért feltétlenül további {minimum 20%-os) veszteséget okozó és rend-10 15 20 25 30 kívül nehezen végrehajtható tisztító műveletekre van szükség. Ugyancsak előnytelenek a tetraklórbenzolból kiinduló eljárások. Ezeknél már a kiindulóanyagokat is nehézkes és veszteséges tisztító műveleteknek kell alávetni, hogy elfogadható tisztaságú végtermék legyen előállítható (USP 2,435.593), ill. az intermedier triklórfenolt kell többszöri tisztítással, továbbá a kapott végterméket valamely szerves oldószerből történő átkristályosítással, vagy 11—12 körüli pH-értéknél kikristályosított mono- és dinátriumsó viszszasavanyításával tisztítva elfogadhatóvá tenni (45.790 sz. lengyel szabadalmi leírás). Egyik tisztító eljárás szerint a kapott nyersterméket valamely éterrel képezett komplex vegyületén keresztül tisztítják tovább <Br. P. 913,835). Az oldószerben, 2,4,5-triklórfenolból kiinduló, dioxános komplexen keresztül végzett reprodukcióink bizonysága szerint e legkorszerűbbnek tűnő eljárás jellemzői: Bár az irodalomban 164—165 C° olvadáspontú anyagot is leírnak i(Br. P. 718.335 1. példa), s általában 161—162 C° olvadáspontú termékről beszélnek {ibid., 2—5. példák), a valóság az, hogy a legjobbnak tartott eljárás szerint előállító cég 160,5 C° olvadáspontú tisztított termék szállítását vállalja (Givaudan Technical Bulletin, H 2: G—11). Az említett előnytelenségek és nehézségek 164457