164286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés izocianátok folyamatos előállítására

7 164286 8 dését, az érintkező fajlagos felületek olyan mérvű növelését érjük el, amely a reakció gyors lefutásának kedvez. Ugyanakkor a ködfázis kondenzálááával, megszüntetésével a foszgént tartalmazó hidrogénklorid fő tömegét elválasztjuk a folyékony reakcióelegytől. Meglepően azt találtuk továbbá, hogy ha az amin oldatnak illetve aminnak foszgénnel történő ködfázisba vitelénél kevés sósavgáz és izocianát is van jelen, az eddigieknél kedvezőbben, rövidebb reakcióidővel állíthatunk elő folyamatosan izocianátot. Meglepő módon azt találtuk, hogy alkilizocianátok előállításánál az aminhidroklorid igen jól oldódik a végtermék izocianátban, s ezen körülmények között rövid tartózkodási idővel, jól foszgénezhető. Aromás izocianátok előállításánál különösen abban rejlik az eljárás előnye, hogy 20 s% amint tartalmazó oldatot viszünk a reakcióba, s ennél nagyobb s% tartalmú izocianát oldatot kapunk. Az a körülmény, hogy az amin, vagy amin oldat a foszgénnel, az ismert magasabb (60-190 C°) hőmérsékleten, kevés sósavgáz és izocianát jelenlétében, ködfázisban igen jól reagál, a szakirodalom kitanításából nem volt megismerhető, meglepő és új. A találmány szerinti eljárás kivitelezését az ugyancsak a találmány tárgyát képező berendezés tette Jehetővé, melyet a rajz ábrázol. Az izocianát képzésére a -3- töltettel ellátott, 60-190 C° hőmérsékletre fűthető oszlop szolgál, amelybe a reakciópartnereket az —1,2— poriatok egyikét, vagy mindkettőn juttatjuk be. A porlasztóba a gázalakú foszgént a -9— vezetéken juttatjuk, míg az amint, vagy aminoldatot, adott esetben előmelegítve a —10— vezetéken adagoljuk. Az oszlopban a -4— készülék csatlakozik, amelybe az izociantá, vagy izocianát oldat folyadékfázisba jut, s 70-190 C° hőméréskleten abból a —11— vezetéken át a —6— folyadékzárat biztosító készüléken át az —5— készülékbe jut, majd abból a -11- vezetéken át vezetjük el a készterméket. A —4,5— készülékek, amelyeket fűtéssel közel azonos hőmérsékleten üzemeltetünk, mint a -3- oszlopot, célja a gáz (el nem reagált foszgén és a melléktermék sósavgáz) kimelegítése, illetve az oldószer egy részének elpárologtat ása, amelyek a —12— cirkulációs vezetéken a —8— hűtőbe jutva kondenzálnak a sósavgáz kivételével, amely a —13— vezetéken át távozik az elnyeletőbe. A —8- hűtőt sólével —15 C° hőmérsékleten üzemeltetjük. A hűtőben kondenzálódó foszgént, oldószert illetve izocianátot a —7— folyadékszáron keresztül vezetjük vissza az —1— porlasztóba, a reakcióba. Az -5— sósavgáz kimelegítő készülékbe a —9— vezetéken a folyadék alá a reakcióhoz sztöchiometriailag szükséges foszgén gáz mintegy 5—10%-nak bevezetésével segítjük elő a gáztalanítást. A -10- vezetéken a folyékony amint, amin oldatot (amelyet szükség esetén előmelegítünk) közvetlen adagolhatjuk a -2- illetve — 1— porlasztóba, de közvetve is a —12— cirkulációs vezetékbe csatlakozva, a -7- folyadékszáron át vezetjük az -1- porlasztóba. A -9- vezetéken adagolhatjuk a foszgén gázt önmagában, vagy valamilyen iners gázzal hígítva, vagy párhuzamos vezetékben elkülönítve. Alifás izocianátok előállításánál a berendezés 5 üzembehelyezésekor a —3— töltött oszlopot felmelegítjük a kívánt hőmérsékletre, a -4— és -5- gáz kimelegítő készüléket pedig az izocianát forráspontjánál 5-15C°-al alacsonyabb hőmérsékletre, majd a -8- hűtőt, amelyet -15 C° sólével 10 hűtűnk, üzembe helyezzük. A —4— gázkimelegítőbe az előállítani kívánt alifás izocianátból olyan mennyiséget viszünk be, amely egyrészt a folyadékfázist biztosítja, másrészt az elpárolgó gőzei a cirkulációs rendszert mintegy feltöltik, s a 15 —8— hűtőben kondenzálva a —7— folyadékzáron át az —1— porlasztóba kerülnek. Ezután a — 9— vezetéken át megkezdjük a foszgén bevezetését, s amikor tíz- tizenöt perc után a cirkulációs rendszerben a foszgén visszajut a porlasztóba, 20 megkezdjük az alifásamin adagolását a —10-vezetéken át a -12— cirkulációs rendszeren és a —7— folyadékzáron át a porlasztóba. A cirkulációs rendszerben a -4- és -5- készülékekből foszgén, sósav gáz és izocianát jut a —8— hűtőbe, ahol a 25 foszgén és az izocianát kondenzál, s visszafolyik a —7- folyadékzáron át a beadagolt aminnal együtt az —1— porlasztóba. A sósav gáz túlnyomó része (mintegy 2/3-a) a -13- vezetéken át az elnyeletőbe távozik, azonban egy része a konden-30 záló foszgénnel és az izocianáttal együtt a —7— folyadékzárba jut. A cirkulációs rendszerbe adagolt alifás amin ezzel a sósavval hidrokloridot képez, amely azonban az izocianátban feloldódva jut a -7- folyadékzáron át az -1- porlasztóba, ahol a 35 —9— vezetéken adagolt, stöchiometrikus mennyiségű foszgén gázzal elporlasztva a —3— oszlopban, ködfázisban reagál. A -3— oszlopból a cseppfolyós izocianát a —4— készülékbe gyűlik össze, ahonnan a -11- vezetéken, a —6— folyadékzáron és az 40 —5— készüléken keresztül távozik a berendezésből. Aromás izocianátok előállításánál, a —4— és —5- gázkimelegítő készüléket az alkalmazott klórozott szénhidrogén oldószer (pl. o- diklórbenzol) forráspontjánál 5-15C°-al alacsonyabb 45 hőmérsékletre melegítjük fel. A -4- kimelegítőbe olyan nyers izocianát oldatot vezetünk, amilyer izocianátot kívánunk előállítani, s olyan oldószer ben, amilyenben az amint feloldva adagoljuk. As oldószer ezen a hőmérsékleten elpárolog, kévéi 50 izocianátot ragad magával a —12- cirkulációi rendszerbe. Az oldószer gőzök a -8— hűtőbei kondenzálva, a —7— folyadékzáron át jutnak i porlasztóba. Ezután az —1— porlasztóba a — 9-vezetéken át foszgént adagolunk, s amikor a —12-55 cirkulációs rendszert a gáz feltöltötte,, megkezdjül a -10- vezetéken át az előmelegített, 20s%-o aromás amin oldatának a beadagolását az — 1-porlasztóba. Némely esetben az amin oldatot : —2— porlasztóba adagoljuk, amelybe iners gá: 60 zal visszük be a porlasztóhoz. A -3- fűtött ös: lopból a reakcióelegy a -4— kimenőbe ju ahonnan az oldószer egy része az el-nem reagál foszgénnel és a sósavgázzal, kevés izocianátot i magával ragadva a —12— cirkulációs rendszerbe jui 65 A —8— hűtőn az oldószer, a foszgén kondenzál a 4