164204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás terpén-keverékek gyártására

SZABADALMI 164204 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS 1 Bejelentés napja: 1972. VI. 13. (BU—607) Nemzetközi osztályozás: Cp Svájci elsőbbsége: 1971. VI. 14. (8623/71) C 07 c 27/12; C 07 c 27/28 "P^r Közzététel napja: 1973. VIII. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1975. VII. 31. Feltaláló: Taccone Ida vegyész, Voghera (Pavia), Olaszország Tulajdonos: BUSKINE S. A., Fribourg, Svájc Eljárás terpén-keverékek gyártására A találmány tárgya új eljárás terpen keverékek «- és '/3-pinén'ből kiinduló gyártására. Régóta ismeretes a terpén-keverékek gyógyászati használata különösen akut és krónikus légzőszervi .megbetegedések kezelésére. Az eddig Használt terpén-keverékeket terpentinolaj oxidációja útján állították elő. Oxidálószerként a levegő oxigénjét használták és az oxidációt egyidejű (fény, ultraibolya, stb.) besugárzással segítették elő. Az oxidációs termékeket az aktív anyagok elkülönítése és hasznosítása érdekében előnyösen frakcionált desztillációval — szétválasztották. Egyes ismert eljárásoknál az oxidációt oxidációs katalizátorok — közelebbről kobalt-abietát — és adott esetben oxidációs promotorok (serkentőanyagok) — így fém- vagy metalloid — vegyületek, mint többek között nikkel-, vanadium-, wolfram-, tantál-, nióbium-, rénium-, szelén- és tellur-vegyületek jelenlétében végzik. Ezeknél az ismert eljárásoknál abból a célból, hogy ne csak az <t- és '/?-pinént oxidálják, de a nemkívánatos hidroperoxidokat is eltávolítsák — meglehetősen élénk oxidációt hajtanak végre. Az ismert eljárások ennek ellenére azonban az >a- és /?-pinén teljes konverzióját nem biztosítják és egyetlen használható frakciót szolgáltatnak, mely 10 Hgmm nyomáson 75 C° alatt forr (lásd 1 505 921 ljsz. francia szabadalmi leírás). Azt találtuk, hogy az «- és |/?-pinénnek a találmányunk szerinti új eljárással végzett oxidációja nemcsak a kiindulási pinének teljes konverzióját teszi lehetővé, de legalább négy frakciót 5 szolgáltat, melyek közül legalább kettőnek gyógyászati aktivitása van. A találmány szerinti eljárás abban áll, hogy a) -a- és ß-pinen keverékét gyökös iniciátor jelenlétében 50 és 90 C° közötti hőmérsékleten 10 oxigénnel erőteljesen oxidáljuk, b) az oxidációs termékeket a savas természetű komponensektől megtisztítjuk, és c) az így tisztított oxidációs termékéket vákuum alatt frakcionáltan desztilláljuk. 15 A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja abban áll, hogy a frakcionált desztillációt 14 Torr nyomáson úgy hajtjuk végre, hogy a 40—60 C°, 65—105 C°, 108—115 C° és 20 a 118 C° felett desztilláló frakciókat izoláljuk Mint fent említettük, a-jpinén és !/5-pinén keverékén hajtjuk végre az erőteljes oxidációt. A találmány előnyös kiviteli alakjánál a keverék ö-pinén tartalma 70—90%. 25 Katalizátorként bármely olyan vegyianyag használható, mely oldatban gyökös iniciátorokat képes szolgáltatni. Így a találmány szerinti eljárásnál katalizátorként használható az alábbi vegyületcsoport tagjainak valamelyike: acetil-30 ciklohexánszulfonil-peroxid, 2,4-diklórbenzoil-164204