164085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás expoxietilfoszfonsav aminsók előállítására

3 164085 4 lom a DTA módszer pontosságának növelésére előírta a hőmérséklet egyenletes emelését, a termoelemek homogenitását, kis hőkapacitású mintatartók alkalmazását, platina mintatartókat, melyek a termoelemmel egy anyagból készültek. (Svehla György: Műszeres analízis II. Tankönyvkiadó Budapest, 1966. 182-184 old. és 189-191 old., illetve Nagy D.: Hőmérsékletmérés Műszaki Kiadó Budapest, 1969. 204 old.). Más megoldás például a 151 783 lsz. G01 sz. szabadalom a minta és a mintatartó érintkező felületének növelését jelölte meg a mérési pontosság kritériumaként. Mindezen előírások ellenére a kvarc mennyiségi meghatározása kis mintamennyiségek esetére nem volt alkalmas. Az eddig ismert ilyen vizsgálati módszer legkisebb mintaigénye tiszta kvarcra 50 mg. (Dietrich Schulze: Differentialthermoanalyse, VEB deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1969. - 152. old. táblázat). Ilyen kis mennyiségű mintából a kvarc mennyiségi meghatározását, különösen 10 mikron alatti szemcsemérettel, a szakirodalom szerint nem lehet elvégezni. (W. I. Smothers, and Yao Chiang: Handbook of differential thermol analysis, Chemical publishing company — New York, 1966. - 144. old. 2. bekezdés első mondata, különösen 144 old. 5. bekezdés utolsó mondata: „Ezért Fields úgy véli, hogy a DTA nem alkalmas finomszemcsés kvarc esetében mennyiségi meghatározásra") Ugyanezen szakirodalom 39. oldalán Precautions fejezet 6. bekezdés (f) fémek és ötvözetek esetére kimondja: „A probadarabnak a termoelemnél nagyobbnak leli lennie...." Ezen szakirodalmak útmutatását követve a szakember arra a meggyőződésre juthatott, hogy 10 mikron szemcsenagyságnál kisebb, 40 mg mennyiség alatti minták kvarctartalmának mennyiségi mérésére a DTA módszer nem alkalmas, illetve nagyon pontatlan eredményeket ad. Ezt a meggyőződést támasztja alá W. I. Smothers már idézett szakkönyvének T36. oldali táblázata is, melyben a kvarc átalakulási hőmennyiségét cal/gban 2—4 között adja meg, szemben más ásványok tizes, illetve százas nagyságrendjével. Kísérleteink során arra a megállapításra jutottunk, hogy bármilyen pontossággal és tisztasággal előállított és gondosan beépített termoelemek esetében is a két termoelem között feszültségkülönbség jön létre. A kívánt érzékenység mellett azok nem szolgáltatnak dinamikusan azonos termofészültségét. Tulajdonképpen ez a tény szabott határt az eddig ismert megoldásoknál az érzékenységnek és a pontosságnak is. Találmányunk elvi alapját az a felismerés adja, hogy a pontosan és tisztán eló'állított és gondosan beépített termoelempárból a berendezés teljes összeszerelése után ki kell választani a nagyobb termofeszültséget szolgáltató termoelemet, annak két szála közé változtatható ellenállást kell bekötni és az ellenállás értékét a vizsgálni kívánt anyag, esetünkben a kvarc átalakulási hőmérsékletének közelében, célszerűen 450—620 C° között úgy kell beállítani, hogy a termoelemek közötti feszültségkülönbséget kiegyenlítse. Az így beállított berendezésbe kell ezután behelyezni a vizsgálandó mintát és az inert anyagot és a mérést az ismert módon elvégezni. A találmány a 40 mg mennyiség alatti pormintákból a kvarctartalom mennyiségének meghatáro-5 zására új és tökéletesebb megoldást ad. Lehetővé válik a kvarc finomszemcsés 10 mikron alatti vagy akár szubmikronos szemcseméretű tartományának mennyiségi meghatározása 0,5% pontossággal. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy a 10 mérés előtt a termoelemek közül a nagyobb feszültséget adó termoelemet kiválasztjuk, és e termoelem kivezető szála és a termoelemek közös pontjai kézé változtatható ellenállást kötünk be, az üres vagy inert anyaggal vagy inert anyaggal és 15 mintával töltött mintatartók egyenletes hevítése közben, a kvarc átalakulási hőmérsékletének elérése előtt, 450C°-570C° között, vagy az átalakulási hőmérséklet elérése után 576 C°-620 C° között, célszerűen a kvarc átalakulásának megkezdése előtt, 2o a nagyobb termofeszültséget szolgáltató termoelemmel párhuzamosan kapcsolt változtatható ellenállással a termoelemek közötti feszültségkülönbséget kiegyenlítjük, és az ellenállást ezen az értéken tartva, a mérést ismert módon elvégezzük. 25 A találmány szerinti berendezést az jellemzi, hogy a két termoelem anyagi különbségéből eredő, vagy a minták különböző hőkapacitásából származó eltérések kompenzálására változtatható ellenállás, célszerűen potenciométer van a termoelempár 30 nagyobb termofeszültséget szolgáltató tagjával párhuzamosan kötve úgy, hogy a potenciométer egyik végpontja és a csúszóérintkezője van bekötve változtatható ellenállásként, és adott esetben a változtatható ellenállás a termosztátban van elhe-35 lyezve. A mellékelt ábrák a találmány szerinti DTA berendezés egyik kiviteli példáját ismertetik. Az 1. ábra a berendezés kapcsolási vázlatát, a 2. ábra pedig a mérőfej részletes metszeti képét 4C szemlélteti. Az ábrákon alkalmazott jelölések a következők: 1 kemence, 2 vezetőcsap, 3 tartószerkezet, 4 kvarccső, 5 bifiláris elrendezésű kanthál, 6 45 precíziós hőmérsékletszabályozó, 7 külső köpeny, 8 mérőfej, 9 kemenceállvány, 10 excenter, 11 mintatartó, 12 termoelem, 13 tiszta platinaszál, 14 ötvözött 670 Au 325 Pd 5 Pt összetételű szál, 15 mérőfej burkolat, 16 mérőfejalap, 17 termoelem 50 tartó, 18 kemencealap, 19 mérőfejállvány, 20 fémtányér, 21 alaplap, 22 mikrométeres állítócsavar, 23 termoelem-termosztát, 24 termovillamos hűtőtest, 25 termosztát szabályozó, 26 hőkicserélő tag, 27 potenciométer, 28 5 mikrovoltos bemenet, 55 29 0,5 millivoltos bemenet, 30 kétvonalirós kompenzográf, 31 hálózati csatlakozó. Az 1. ábra szerinti 1 kemence helyzetét a 2 vezetőcsappal ellátott 3 tartószerkezet biztosítja. Az 1 kemence egyenletes fűtését 5 kanthal a 6 50 precíziós hőmérsékletszabályozóval végzi. Az 1 kemence a 7 köpenytől azbeszttel van szigetelve. A 8 mérőfej a 4 kvarccső tengelyébe a 10 excenter segítségével állítható be. A 11 mintatartók 10 excenter, 11 mintatartó, 12 termoelem, 13 tiszta 55 platinaszál, 14 ötvözött 670 Au űrtartalma 2